关于水中六价铬的测定

应助达人

黄色就是有干扰，标准上没写怎么预处理么？我们做的是饮用水，干扰就是消毒剂

我做的是废水，电镀厂的为主，做这个实验时间也不长，以前没接触到这种情况，最近多了一些。我个人觉得是水中的亚铁离子之类的被氧化了，按照国标上还原性物质去除的步骤做过一次。但是我并不知道为什么要那么做，总觉得还是怪怪的。

是否废水中六价铬浓度太高了？稀释下试试

我们测定的是钢材中的六价铬，都是按照标准做的，没发现异常

应助达人

废水的干扰物质一般都不是单一的，成分复杂，去除的方法也是比较广泛的，多试几次，做的时间长了就能总结出经验了

应助达人

黄色将影响结果，须进行色度校正。

A.干扰：二苯碳酰二肼的反应对铬几乎是专一的。六价铬与钼和汞盐也能产生与该试剂反应，生成有色化合物，但是在规定的pH条件下，颜色的深度远远低于铬的化合物。钼和汞的允许浓度高达200mg/L。钒的干扰严重，但是即使钒的浓度比铬高10倍，也不会引起麻烦。高锰酸盐的可能干扰测定，但预先用叠氮化物还原即可消除。铁的浓度大于1mg/L时会产生黄颜色，但三价铁离子的颜色不深，一般来说，只能选用适当的波长用分光光度计测量吸光度，就不难排除此干扰。当存在大量的钼、钒、铁和铜时，将这些金属和铜铁试剂反应生成的化合物用氯仿萃取，便可将它们从水样中除去。
B.试剂：
铜铁试剂溶液：将5克C6H5N(NO)ONH4溶解在95mL水中。临用时现配。
C.用铜铁试剂去除钼、钒、铁和铜：
吸取一份铬含量在10~100ug的消化水样，放入125mL分液漏斗中。用蒸馏水稀释到约40mL后，放入冰浴中冷却。加入5mL冰冷的铜铁试剂溶液充分摇匀。在冰浴中放置1分钟。在分液漏斗中用15mL氯仿连续萃取3次，每次用5mL。每次萃取都要充分摇动，使氯仿与水溶液充分接触。放置分层后，弃去氯仿萃取液。将萃取过的水溶液转入125mL锥形瓶中。用少量蒸馏水洗涤分液漏斗，洗涤水放入同一瓶中。大约煮沸5分钟，蒸去氯仿。冷却后加入5mL硝酸和足量的硫酸，以保证硫酸的存在量大约是3mL。煮沸水样，直到出现SO3白烟。稍冷后，小心加入5mL硝酸，再次煮沸到冒烟，使有机物完全分解。冷却后，洗涤瓶壁，又一次煮沸到冒SO3白烟， 以驱除全部硝酸。冷却后，加入25mL水。

色度校正怎么做，国标里好像并没有

电镀厂废水中会有大量的钒吗？