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可疑实验数据的取舍问题

阑夜

2015/12/23

液相色谱（LC）

前期国家食品药品监督管理总局对部分已提交自查资料的药品注册申请进行了临床试验数据现场核查，其中最为关心的就是实验数据的原始性、真实性和完整性，好多企业也因此被撤回临床申请。然后提到的一些企业的现象，其实在我实验的日常中也是经常遇见的，比如重复试验多次，却只选满意的结果。。。。咳咳，这肯定和实验人员的技术水平还有产品的质量问题有关系，但是我觉得偶尔也会有诸如仪器故障等的偶然因素造成每次试验得出的结果不相同。。。那么问题来了，我想请教一下各位高手大侠，可疑的实验数据应该怎么取舍呢，有没有什么计算方法和标准？举个我在工作中碰到的例子吧！
1.某品种的稳定性考察的溶出度中，某一次实验数据溶出度为：99.87%、101.20%、90.25%、97.66%、98.45%、100.30%，均值为97.96%，RSD为4.06%。那么对于90.25%这个明显比其他数据偏低的数据该怎么处理呢？（溶出度标准限度为85%）
2.方法学验证线性试验中，r=0.9976，看线性图（下图），可以看出第6、7个点比较偏离线性，那么能否舍弃呢？如要舍弃的话该说明些什么？以什么为标准？
谢谢各位！！！！！
2.方法学验证线性试验中

相关话题

阑夜

第1楼2015/12/23

希望各位前辈不吝赐教！

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wslmpol

第2楼2015/12/23

不知道有没有具体的标准，不过就个人经验来说可以用统计检验的方法排除异常值

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夏天的雪

第3楼2015/12/23

应助达人

食品中许多标准会对平行试验的精密度进行规定，药品方面不知道是如何规定的

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阑夜

第4楼2015/12/23

谢谢！能详细说说怎么用统计检验的方法排除异常值嘛
wslmpol(wslmpol) 发表:不知道有没有具体的标准，不过就个人经验来说可以用统计检验的方法排除异常值

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阑夜

第5楼2015/12/23

谢谢！我做的这些实验中有一些英爱能算是平行试验，比如我举的例子1，RSD为4.0%，没有超过一般认定的限度值（5%），那么就是说，我异常偏小的数据不用舍弃吗？
夏天的雪(bingwang228) 发表:食品中许多标准会对平行试验的精密度进行规定，药品方面不知道是如何规定的

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夏天的雪

第6楼2015/12/23

应助达人

个人认为，如果数值出现异常，首先得找一下原因，是前处理的问题还是仪器不稳定引起的，这些方面是与产品本身没有关系的，如果排除上述原因，产品质量造成的数值偏小是不应该舍弃的
阑夜(v3023330) 发表: 谢谢！我做的这些实验中有一些英爱能算是平行试验，比如我举的例子1，RSD为4.0%，没有超过一般认定的限度值（5%），那么就是说，我异常偏小的数据不用舍弃吗？

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johnblacke

第7楼2015/12/23

系统适应性检查不通过的话，是不允许分析样品的，因此异常数据根本没有取一说，只有舍。

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我爱我家3044

第8楼2015/12/23

说的很好，受益匪浅。

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化院天使

第9楼2015/12/23

问题数据，先查找原因，再复检一次，看再次检测结果

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abzh99312

第10楼2015/12/23

纯粹从统计方面考虑的话，可以采用吉布斯法处理；
但楼主的数据可能跟样品有关，这种数据如果不能确定存在实验上的错误，不可以剔除，应该如实记录。

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