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新手求教如何确定XRD仪器操作条件

  • vigartiger
    2006/10/27
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 因今年接手XRD工作,对XRD应用不熟悉。请教XRD高手解释我所遇到的问题:我单位前两年的α-SiO2谱图最强峰(d=3.34)CPS超过10K(条件Cu/Ni,40KV,20MA,DS=1度 RS=0.15mm SS= 1度 步长0.01度),今天我在同一台仪器,按完全相同的条件,做的d=3.34峰的CPS不到7K(其他衍射线高度同时降低),同时d=1.83-1.81有2峰,今天却不能分辨。请教出现这种现象的原因及我该如何确定仪器操作条件?
    谢谢!!!
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  • XRD

    第1楼2006/10/29

    这个原因可能有两方面
    一是样品本身的原因。你用的样品是两年前的样品吗?放置了两年,可能会有些改变,比如表面没有原先那么平整。如果你是新制的样品,那么样品的致密度与前次制样是否相同?用来检测仪器的样品一般会制得非常致密。
    二是仪器的原因,一只光管用了两年,基本上到了它的衰老期了,由于阳极表面被平时溅射的电离物所覆盖,光的强度肯定不会有新光管那么强了。
    因此,我认为是自然现象,过一段时间可能会更低。

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  • vigartiger

    第3楼2006/11/02

    感谢huangjw老师的解答!!!
    我的样品是新压制的,真不知样品致密度是否与上次一样。对阳极表面,我用的是可拆Cu转靶,能否通过清洗转耙使仪器提高光强度和提高分辨率。

    huangjw 发表:这个原因可能有两方面
    一是样品本身的原因。你用的样品是两年前的样品吗?放置了两年,可能会有些改变,比如表面没有原先那么平整。如果你是新制的样品,那么样品的致密度与前次制样是否相同?用来检测仪器的样品一般会制得非常致密。
    二是仪器的原因,一只光管用了两年,基本上到了它的衰老期了,由于阳极表面被平时溅射的电离物所覆盖,光的强度肯定不会有新光管那么强了。
    因此,我认为是自然现象,过一段时间可能会更低。

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  • XRD

    第4楼2006/11/06

    旋转阳极靶有这个问题,用一段时间后转靶面上完全变色了,可拆开来用砂纸打磨。不过,最好是专业一点,别拆下来装不上就麻烦了。

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