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土壤中佳乐麝香的检测解决方案

dahua1981

2016/01/04

土壤中佳乐麝香的检测解决方案
人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC或者GCMS检测，前处理过程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。
方法优势
迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg。
以下为详细解决方案，敬请参考！
1、适用范围
本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。
2、样品准备
(1) 土壤样品风干，过20目筛；
(2) 称取2.0 g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；
(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液；
(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。
3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）
(1)活化：向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗：依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；
(4)洗脱：加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）
进样口温度：220 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
离子源温度：210 ℃
接口温度：260 ℃
溶剂延迟：6 min

表1选择离子监测组表
起始时间/min
结束时间/min
选择离子
8
16.5
243,258,213,157
表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表
化合物
保留时间
目标离子
参考离子
佳乐麝香
12.54
243
258,213

5、添加回收结果

土壤中佳乐麝香添加回收结果
NO.
化合物名称
添加水平（mg/kg）
回收率（%）
1
佳乐麝香
0.5
106.4

相关产品信息

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

相关话题

dahua1981

第1楼2016/01/04

应助达人

这个方法很全

0

wsy18

第2楼2016/01/05

“红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中”
以上是迪马产品吗？

0

WUYUWUQIU

第3楼2016/01/05

应助达人

老师改行了吗
dahua1981(dahua1981) 发表:这个方法很全

0

WUYUWUQIU

第4楼2016/01/05

应助达人

是迪马的产品
wsy18(wsy18) 发表:“红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中”
以上是迪马产品吗？

0

wsy18

第5楼2016/01/05

顺带做个广告。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 是迪马的产品

0

dahua1981

第6楼2016/01/05

应助达人

没有啊
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 老师改行了吗

0

dahua1981

第7楼2016/01/05

应助达人

是的
wsy18(wsy18) 发表:“红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中”
以上是迪马产品吗？

0

dahua1981

第8楼2016/01/05

应助达人

两全其美岂不是更好
wsy18(wsy18) 发表: 顺带做个广告。

0

wsy18

第9楼2016/01/05

一举两得。
dahua1981(dahua1981) 发表: 两全其美岂不是更好

0

wsy18

第10楼2016/01/05

干脆加个链接，想了解会更方便。
dahua1981(dahua1981) 发表: 是的

0

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