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济生肾气丸中莫诺苷、马钱苷的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:莫诺苷对照品和马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含莫诺苷和马钱苷各20 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取本品水蜜丸,研细取约0.7 g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | A:乙腈 B:0.3%磷酸溶液 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 240 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 27.353 | 479026 | 11711 | 9953.719 | 0.994 | -- |
2 | 36.230 | 287592 | 38453 | 467130.237 | 1.013 | 13.566 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 27.574 | 314849 | 7352 | 10028.614 | 1.151 | -- |
2 | 36.117 | 401633 | 47181 | 390006.369 | 1.228 | 12.820 |