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Sb元素标液浓度测试

ICP-MS

  • 1问题:我用锑(Sb)ICP-MS标准溶液(包括3个品牌)分别用2%的硝酸稀释至100ppb,但测试结果品牌3浓度低了8.7倍,后来用另一批次品牌3测试浓度同样低8.9倍。(标红数据)
    2送其他实验室验证:后来将该3品牌标液送其他实验室检测(同样用2%硝酸稀释),测试结果均没有问题。(标紫数据)
    3生产商验证:生产商将品牌3和品牌4分别测试ICP和ICP-MS,实验结果均没有问题。(标绿数据)
    4求助:请教各位这是什么原因导致单我们实验室测试品牌3的标液浓度低?是仪器设置、仪器本身问题、基质的问题还是其他原因。
    数据见表格:

    锑(Sb)ICP-MS标准溶液(测试仪器)

    品牌1

    品牌2

    品牌3

    品牌4

    ICP-MS测试

    (配置浓度100ppb)

    1414492(积分面积)

    98ppb(测试浓度)

    1441309(积分面积)

    99ppb(测试浓度)

    189580(积分面积)

    12.6ppb(测试浓度)

    石墨炉原子光谱仪

    (配置浓度10ppb)

    10.33ppb(测试浓度)

    10.25ppb(测试浓度)

    1079998(积分面积)

    10.03ppb(测试浓度)

    ICP-TCD

    (配置浓度500ppb)

    494ppb(测试浓度)

    489ppb(测试浓度)

    ICP-OES

    (配置浓度10ppm)

    10.32ppm(测试浓度)

    10.14ppm(测试浓度)

    ICP-MS

    (配置浓度100ppb)

    1250820(积分面积)

    (浓度符合)

    1268806(积分面积)

    (浓度符合)

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  • isomer

    第1楼2016/01/11

    您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到ICP-MS版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • timstoicpms

    第2楼2016/01/11

    (1) 你的 ICP-MS 做检测器 P-A因子校正没?
    (2) Sb 容易水解,把配置液酸度提升到 5% v/v HNO3 试试

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  • 狼牛牛

    第3楼2016/01/12

    配置过程中稀释倍数没记错吧?

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  • Charlly15

    第4楼2016/01/13

    没有记错,因为做了3遍了

    狼牛牛(lang2899) 发表:配置过程中稀释倍数没记错吧?

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  • Charlly15

    第5楼2016/01/13

    谢谢

    isomer(ijingle) 发表:您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到ICP-MS版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • Charlly15

    第6楼2016/01/13

    这个我们仪器上进了好几个品牌的,就品牌3有问题,而其他的又是好的,这个
    
    P-A因子是每次需要校正还是只需校正一次,影响大吗?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 你的 ICP-MS 做检测器 P-A因子校正没?
    (2) Sb 容易水解,把配置液酸度提升到 5% v/v HNO3 试试

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  • 狼牛牛

    第7楼2016/01/13

    这个才真是有点悲剧呢!想不通啊。。。

    Charlly15(v3074534) 发表: 没有记错,因为做了3遍了

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  • timstoicpms

    第8楼2016/01/13

    按说每次测试都需要做P-A校正。如果人懒,至少每周做一次。更懒的话,直接下岗。

    Charlly15(v3074534) 发表:P-A因子是每次需要校正还是只需校正一次,影响大吗?

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  • IDONTKNOW

    第9楼2016/01/21

    稀释过程及上机试液保持1%酒石酸介质

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