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求问流动相如何配制?

液相色谱(LC)

  • 我再跑一个样品配制流动相的时候,方法是:甲醇-,我是把甲醇作为流动相A,然后B相是取20mM甲酸铵放入1000ml纯水中,再向纯水中加入规定量0.2%三乙胺,然后用0.5%甲酸调节PH值到3,问题就在我向水中加入甲酸铵和三乙胺以后,用甲酸很难将PH值调制3,求教是什么情况?
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  • qaz15000

    第1楼2016/01/11

    因为甲酸铵在pH4左右是有缓冲能力的,当然很难调到3,你要加很过量估计可以。

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  • 夏天的雪

    第2楼2016/01/11

    应助达人

    可能用的酸量会比较多,提高酸浓度

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  • 有水有渝

    第3楼2016/01/11

    应助达人

    甲酸浓度太低了,先用纯甲酸进行粗调到接近3,再用0.5%甲醇细调到3

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  • 汪陈陈

    第4楼2016/01/11

    我用的就是纯甲酸,加过量了很多很多都很难调到3,请问一下是不是也有可能这个方法本身有问题呢?

    有水有渝(xky0230699) 发表:甲酸浓度太低了,先用纯甲酸进行粗调到接近3,再用0.5%甲醇细调到3

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  • out-man

    第5楼2016/01/13

    确认下甲酸铵和三乙胺的量是否加对?如果加对,考虑下方法来源是否可靠?大胆怀疑

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  • high1987

    第6楼2016/01/13

    使劲加吧,三乙胺PH很高的,又有甲酸铵这个缓冲盐,楼主使劲加吧。我们加0.2%三乙胺,用磷酸调到6,都要加好多

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  • 汪陈陈

    第7楼2016/01/13

    是的,我觉得还是方法有问题,pH 调不下去,我就调到3.5,平衡一天都没跑平

    out-man(out-man) 发表:确认下甲酸铵和三乙胺的量是否加对?如果加对,考虑下方法来源是否可靠?大胆怀疑

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  • caif_13

    第8楼2016/01/17

    我的流动相是这样配的:
    用缓冲液:磷酸二氢钾52.6克加6.5毫升的磷酸配制成1000毫升水溶液,
    然后按缓冲液80:20乙腈混匀,脱气
    没调PH就使用,走空白时3分钟就会出一个4000UV的峰
    我也不知道怎么去除

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  • 汪陈陈

    第9楼2016/01/18

    首先我觉得你要先知道溶液的PH你的柱子能不能承受住,可以的话,你这种情况我也出现过,我自己一般的做法就是多进几针空白,就好了,我自己是这样做的,你可以试试~希望对你有帮助

    caif_13(caif_13) 发表:我的流动相是这样配的:
    用缓冲液:磷酸二氢钾52.6克加6.5毫升的磷酸配制成1000毫升水溶液,
    然后按缓冲液80:20乙腈混匀,脱气
    没调PH就使用,走空白时3分钟就会出一个4000UV的峰
    我也不知道怎么去除

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  • 有水有渝

    第10楼2016/01/18

    应助达人

    没跑平不一定是PH的问题,很可能是加了三乙胺的问题。确定加入的甲酸铵与三乙胺的量没有错吗,百度甲酸HCOOH PKa=3.74,说明甲酸是中酸,不可能调节到PH3

    汪陈陈(v3062540) 发表: 是的,我觉得还是方法有问题,pH 调不下去,我就调到3.5,平衡一天都没跑平

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