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都是酸污染惹的祸?

ICP-MS

  • 今日有群友求助:ICP-MS测Cr元素时,微波消解,空白浓度能达到100ppb,但样品浓度才十几个ppb(不扣除空白),但单测2.5%酸是否被污染时却只有1ppb,原因是为何,是透镜被污染了吗?PS:截取锥和采样锥都新换的。
    群友解答:空白消解管可能出现了问题,建议将消解管加酸在微波消解仪中空转一下,排除消解管影响;空白是否受了污染,进样时将管提起,看看空气信号值;重复几种空白酸,看看是否是酸污染问题。
    这位群友最后初步确定是酸污染问题,不过也请各位一起分析下,讨论如何减少酸污染呢?
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  • wnnzl

    第1楼2016/09/07

    应助达人

    Cr很容易受到外界的污染,无处不在,选择好一点的酸肯定很重要;微波消解管的清洗和定容容器的选择也很重要。

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  • Mr.Du

    第2楼2016/09/07

    不知道 是不是每次做样品空白 的铬都那么高呢 如果是的话 有可能是酸污染 但又说回来 酸污染 那为什么单侧2.5%的酸却没有污染呢
    这种情况下 一般都是消解罐污染 硝酸一般不容易污染 即便是因为开瓶时间较长 有变化 也不会太高最多几个ppb
    所以 像楼上说的 消解罐 和 容量器皿 的清洗很重要

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  • 朝晖

    第3楼2016/09/07

    微波消解的空白就是高的,我做了好多年,罐子是空白专用的,做出来的空白就是比样品高的,所有后来做实验空白不经过微波消解,直接用空白试剂

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  • Mr.Du

    第4楼2016/09/07

    我的经验是 硝酸试剂空白 经过消解 和 没有消解的 空白值都一样 都不高啊

    朝晖(v3135944) 发表:微波消解的空白就是高的,我做了好多年,罐子是空白专用的,做出来的空白就是比样品高的,所有后来做实验空白不经过微波消解,直接用空白试剂

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  • bfm00

    第5楼2016/09/07

    硝酸是否被污染,是否加入高氯酸,盐酸之类的辅助酸,辅助酸的Cr有时候很高,消解管是否洗干净。

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  • bfm00

    第6楼2016/09/07

    硝酸是否被污染,是否加入高氯酸,盐酸之类的辅助酸,辅助酸的Cr有时候很高,消解管是否洗干净。

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