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稀释后As标液测不准

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器:AFS-933 新仪器,从1ppm的储备液中稀释3瓶同溶度标液为10ppb,结果上机做曲线,做最高点的荧光值差距很大,550,,1200,1800,怀疑是容量瓶污染,就用高溶度优级纯硝酸刷了下,然后水清洗后烘干,为了万无一失,3个容量瓶都装了载流上机测下空白,跟载流槽里的载流测出的空白差不多都100多,然后就重新配标液,结果,这次3个最高点荧光值一样了900多,但过了一会(1小时),又上机测了下,结果有两瓶标液荧光值升高1200,1400,请教大神怎么回事
    ps:排除仪器问题,因为Hg曲线没这问题,测了个标样,也很接近已知溶度。
    标液买的计量院的
    水用的是蒸馏水
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  • p3076306

    第1楼2016/01/16

    有大神能给点建议吗?

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  • donglinyu620

    第2楼2016/01/16

    如果是器皿污染,仅仅用酸刷一下是洗不干净的。
    配好的标液倒入干净的样品管或者离心管中,过一会与容量瓶中的比较。

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  • lingyi509

    第3楼2016/01/18

    1.用酸涮不一定洗的干净;
    2.容量瓶是不能高温烘干的;
    3.荧光强度只是代表所测样品此时此刻的响应值,仪器在不同状态下同一样品的荧光强度值是不一样的,有差别也正常,只是波动太大,楼主还得好好看看仪器状态是否受到影响。没有受到影响就好好看看标曲配制是否有问题。特别是你用酸洗的容量瓶,一开始差别不大,随着时间的推移,吸附在瓶壁上的元素慢慢扩散进溶液,导致浓度变大。

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  • p3076306

    第4楼2016/01/18

    确定了 是 新买的容量瓶有污染,新买的也有问题吗?另一个问题就是:10ppb下,荧光值只有500多,空白是69,哥们能解答吗?仪器条件在默认条件下

    lingyi509(lingyi509) 发表:1.用酸涮不一定洗的干净;
    2.容量瓶是不能高温烘干的;
    3.荧光强度只是代表所测样品此时此刻的响应值,仪器在不同状态下同一样品的荧光强度值是不一样的,有差别也正常,只是波动太大,楼主还得好好看看仪器状态是否受到影响。没有受到影响就好好看看标曲配制是否有问题。特别是你用酸洗的容量瓶,一开始差别不大,随着时间的推移,吸附在瓶壁上的元素慢慢扩散进溶液,导致浓度变大。

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  • lingyi509

    第5楼2016/01/19

    新买的容量瓶也要酸泡,清洗才能用,10ppb只有500确实是有点低,首先检查下10ppb是不是真正的10ppb,标液重配试试,一定要从最开始的母液开始配,低浓度的母液放久了也会有损失。另外好好设置下仪器条件,建议你把仪器条件,试剂浓度什么的发上来,这样才能更清楚知道是哪里的问题。

    p3076306(p3076306) 发表: 确定了 是 新买的容量瓶有污染,新买的也有问题吗?另一个问题就是:10ppb下,荧光值只有500多,空白是69,哥们能解答吗?仪器条件在默认条件下

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  • skytoboo

    第6楼2016/01/23

    应助达人

    看你的氢火焰高度是否2.5CM左右,如果不是的话,硼氢化钠,管子 、气流可能有问题, 还有你AS的灯用多久了是否考虑可以换了

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  • wangjunyu

    第7楼2016/01/24

    应助工程师

    你测砷有加入硫脲吗 ,有静止半小时以上吗,砷灯有预热吗

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  • wangjunyu

    第8楼2016/01/29

    应助工程师

    新买的瓶子也是需要浸泡的,10ppb,在300负高压,60灯电流,550的荧光值不算高了,调整一下光斑和原子化器高度。

    p3076306(p3076306)发表: 确定了 是 新买的容量瓶有污染,新买的也有问题吗?另一个问题就是:10ppb下,荧光值只有500多,空白是69,哥们能解答吗?仪器条件在默认条件下

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  • 李三疯

    第9楼2016/01/31

    应助达人

    新买的任何玻璃器皿都要先洗了才能用!这点很重要!

    p3076306(p3076306) 发表: 确定了 是 新买的容量瓶有污染,新买的也有问题吗?另一个问题就是:10ppb下,荧光值只有500多,空白是69,哥们能解答吗?仪器条件在默认条件下

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  • 李三疯

    第10楼2016/01/31

    应助达人

    楼主的原因找到了吗?建议按五楼的方法先处理一下,最好能附上数据或截图,这样更准确

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