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油脂中17种PAEs的测定解决方案

微雨燕双飞

2016/01/27

私聊

厂商论坛

油脂中17种PAEs的测定解决方案

参考《SNT 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》

邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物名单”。
方法优势：
目前油类样品中塑化剂检测难点是除油效果差，影响目标物的定性；迪马科技开发出油脂中17种塑化剂的解决方案，采用乙腈提取，使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，运用气相分析方法测定，能够达到准确定性定量；本方案具有前处理简单，回收率高，除油效果明显、方法重现性好等优点；定量限DINP0.5 mg/kg，其他化合物0.1 mg/kg，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！

油脂中17种PAEs的测定

1、适用范围
本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17种PAEs的检测。本方法定量限DINP是1.5 μg/kg，其他化合物是0.3 μg/kg。
2、提取
0.2 g样品，加入5 mL 乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm离心5 min，收集上层清液，待净化。
注：棕榈油和椰子油取样后，需在适当温水浴条件下使样品融化。
3、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G)

a活化：	加入15 mL乙腈（椰子油样品，需向柱上加2 g无水硫酸钠）；
b上样：	加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c 洗脱：	加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d 重新溶解：	在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL乙腈，混匀，供gcMS分析。

4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：260 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：7.9 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	8.00	9.25	163,77,135,194
2	9.25	10.50	149,177,121,222
3	10.50	12.20	149,223,205,167
4	12.20	13.50	59,149,193,251,167,121,104,205
5	13.50	14.05	149,251,167,121,85,104
6	14.05	14.50	45,72,149,221,104,176
7	14.50	16.50	149,237,219,167,104
8	16.50	18.00	104,149,76,91,206,251,238
9	18.00	19.30	149,223,205,278,85,101,193
10	19.30	20.00	149,167,83,249,279,113,104
11	20.00	22.00	225,77,153,197,104
12	22.00	22.70	149,279,167,261
13	22.70	24.80	293,127,149,167
14	24.80	31.00	293,149,167,85,57,71

5、添加回收结果
调和油、芝麻油和橄榄油中17种PAEs的、gcMS检测添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	调和油	芝麻油	橄榄油
1	DMP	0.3	98.82	101.47	116.73
2	DEP	0.3	90.15	100.70	98.62
3	DIBP	0.3	108.73	100.07	107.63
4	DBP	0.3	117.85	103.43	114.00
5	DMEP	0.3	111.75	102.03	93.40
6	BMPP	0.3	110.90	98.62	97.20
7	DEEP	0.3	101.90	97.72	100.35
8	DPP	0.3	114.70	109.32	97.02
9	DHXP	0.3	102.68	102.95	110.22
10	BBP	0.3	108.88	101.30	99.07
11	DBEP	0.3	96.07	90.25	99.17
12	DCHP	0.3	94.45	95.92	102.92
13	DEHP	0.3	83.15	114.18	96.78
14	邻苯二甲酸二苯酯	0.3	101.97	97.77	94.45
15	DNOP	0.3	99.30	102.33	107.98
16	DINP	1.5	100.88	116.18	95.92
17	DNP	0.3	92.80	102.27	92.93

棕榈油和椰子油中17种PAEs的、gcMS检测添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	24度棕榈油	33度棕榈油	53度棕榈油	椰子油
1	DMP	0.3	103.27	116.90	100.37	106.10
2	DEP	0.3	118.23	115.15	98.25	90.25
3	DIBP	0.3	95.63	102.08	104.65	118.75
4	DBP	0.3	82.85	92.40	99.62	93.87
5	DMEP	0.3	115.80	104.98	115.75	107.70
6	BMPP	0.3	110.85	115.07	111.15	96.00
7	DEEP	0.3	118.92	96.03	115.47	106.42
8	DPP	0.3	98.52	103.33	111.67	99.97
9	DHXP	0.3	100.90	103.53	115.85	104.05
10	BBP	0.3	113.35	96.92	102.23	95.90
11	DBEP	0.3	174.77	93.43	105.47	98.70
12	DCHP	0.3	103.35	99.08	108.65	132.60
13	DEHP	0.3	102.85	80.07	103.30	112.60
14	邻苯二甲酸二苯酯	0.3	91.02	92.15	102.03	99.65
15	DNOP	0.3	94.00	101.43	115.65	93.02
16	DINP	1.5	101.60	96.97	107.37	100.45
17	DNP	0.3	87.25	89.57	117.07	105.32

油脂中17种PAEs的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65919G	ProElut PAEs Glass	6 mL, 30/pk
65584	ProElut Na₂SO₄ 无水硫酸钠	500g
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-SP-DC04Z	邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP	1 mL, 1,000 ug/mL在正己烷中
12-SP-DC05Z	邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP	1 mL, 1,000 ug/mL在乙腈中
12-PT8061-1JM	邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份	1 mL, 1,000 ug/mL在异辛烷中
12-PT8061-1M	邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份	5 mL, 1,000 ug/mL在异辛烷中
12- N-11770-1G	邻苯二甲酸二甲酯(DMP)	1 g
46595	邻苯二甲酸二甲酯(DMP)	500 mg
12- N-11704-1G	邻苯二甲酸二乙酯(DEP)	1 g
46594	邻苯二甲酸二乙酯(DEP)	500 mg
12- N-11728-5G	邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)	5 g
46588	邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)	500 mg
12- N-11589-1G	邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	1 g
46597	邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	500 mg
12- N-11304-500MG	邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)	500 mg
46589	邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)	500 mg
12- N-11309-10G	邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)	10 g
46600	邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)	500 mg
12- N-11216-10G	邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)	10 g
46601	邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)	500 mg
12- N-11620-500MG	邻苯二甲酸二戊酯(DPP)	500 mg
46593	邻苯二甲酸二戊酯(DPP)	500 mg
12- N-11596-5G	邻苯二甲酸二己酯(DHXP)	5 g
46596	邻苯二甲酸二己酯(DHXP)	500 mg
12- N-11360-5G	邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)	5 g
46598	邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)	500 mg
12- N-11305-5G	邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP)	5 g
46590	邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP)	500 mg
12- N-11684-10G	邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)	10 g
46602	邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)	500 mg
12- N-11226-1G	邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)	1 g
46592	邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)	500 mg
12- N-11798-10G	邻苯二甲酸二苯酯	10 g
46591	邻苯二甲酸二苯酯	500 mg
12- N-11601-10G	邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）	10 g
46603	邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）	500 mg
12- N-11785-5G	邻苯二甲酸二壬酯(DNP)	5 g
46599	邻苯二甲酸二壬酯(DNP)	500 mg
54-376663-1L	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)	1L ester content ≥99 % (mixture of C₉ isomers), technical grade
色谱柱及保护柱
8221	DM-5MS 毛细管色谱柱	30 m x 0.25 mm x 0.25 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	gc 进样针	5 μL

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