旧貌换新颜之灿烂的夕阳---记一次GC维护

二、初步维护之进样口+色谱柱
最近检测的要求比以前严格了，考虑换一下色谱柱，各位看官也知道，老机器特别怕大动，特别是年久失修的老爷车。虽然这台机器不怎么样了，想想还是换个色谱柱看看吧，毕竟色谱柱好坏对分离及定量影响比较大。于是乎，一场由色谱柱引发的血案马上就要开场了。。。。
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1.进样口部分：更换O-型圈，称管及隔垫。

虽然进样口内部挂着油腻，但是考虑到大动干戈的可能性，以及我不是机器的主人，想想也就忍了，直接换称管，O-型圈及隔垫。拿出旧的称管时，发现玻璃棉上方还可以，但是下方（分流平板端）有类似灰尘的不明杂质，感觉到非常奇怪，如果是从进样口掉落下的杂质，应该会出现在玻璃棉上方，或者玻璃棉变黑，当时想难道是分流平板脏了，但是怎么反吹上来的呢？没有找到具体原因，活还得继续干。。。（欢迎各位亲讨论一下这个问题可能的原因）

2. 更换色谱柱：
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（1）拆下旧色谱柱：旧色谱柱两端的螺丝（进样口端和FID端）都非常松，稍稍拧一下，就掉下来了，FID端已经没有保温套了，干巴巴的一根螺丝口，裸露在外面，将拆下的色谱柱用废旧隔垫密封好，虽然这个柱子是彻底挂了，即将Say 拜拜，但是必须坚持我一贯的好习惯，密封，写下拆下日期，留作记录。
当时心里特气愤，自己的GCMS每次都要拧紧螺丝，尤其是反复开机关机之后，螺丝都要稍拧一些，人家的GC随意一搭，妥妥的，啥脾气没有，难道是因为温室的花朵经不起风吹雨打？
在换色谱柱前，想打开进样口下方的缩径螺母，检查一下分流平板，但使出吃奶的劲，愣是没有撼动该螺母，于是乎先放弃吧。

（2）安装新色谱柱：拿出新柱，两端留出适当长度，于柱温箱中挂好，穿好通用柱螺帽及石墨垫，截断一小段柱子，切割柱子时，注意切平，不要碎裂或者有毛刺，同时请带好护目镜，防止误伤眼睛。石墨垫出口留出长度约4-6mm，接上色谱柱，拧紧螺帽，再次拆下螺帽，此时石墨垫已经压紧，查看石墨垫出口处的长度是否为4-6mm，是，重新接好色谱柱，不是，继续调整，直到达到规定长度。打开载气，将柱的另一端插入盛有丙酮的小样品瓶，看到瓶内产生一连串的气泡，证明载气已通。同样色谱柱另一端穿好柱螺帽及石墨垫，切割一小段色谱柱，将色谱柱通到FID，直到顶到上端为止，拧紧螺丝，拉回1mm，检漏。
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（3）老化色谱柱：编辑程序升温，老化色谱柱。起始温度50C，以5C/min的速率升至250C，保持60min，反复一次，再升至280C，再反复2-3次。
一般GCMS要求先断开MS端，老化几轮后，再接入MS，防止污染，将杂质排去，FID因为没有那么脆弱，可以直接接上，只是开始时，信号会一直攀升，基线不稳定，带到几轮后，基线逐渐下降并趋于平稳，看个人喜好吧。

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-就的石墨垫，用回形针捅出来


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（4）注意事项：
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a)不同人家的进样口留出色谱柱长度不同，比如Gerstel的PTV进样口留出长度约为17mm，请根据进样口类型及厂家按要求调整长度。
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b)常见的密封垫有3种，一种是短密封垫，大约3mm，材质是100%石墨，适合GC通用柱螺帽（FID，NPD，ECD，安捷伦进样口），第二种也是短密封垫，大约3mm，材质是85%vespel：15%石墨，适合GCMS通用柱螺帽（FID，NPD，ECD，安捷伦进样口），第三种是长密封垫大约3.6mm，适合MS接口柱螺帽，不要搞错了，否则造成污染或者漏气。

3.进一针测试用样品，查看峰型，峰面积等，确定色谱柱没有问题，准备开始使用

三、好戏开罗之神秘峰闪亮登场
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一切似乎都很正常
同事测了一个旧柱已经测定的样品，想来个对比，问题来了
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1.与旧柱相比，同一样品，出现的峰个数不同，反复几次测定，结果都是相同。
旧色谱柱是4个峰，而新柱是6个峰。

这是怎么回事呢？
因为没有MS，所以不好断定这些化合物都是什么，于是我拿着这个样品回到实验室，利用GCMS定性（色谱柱HP-5），想看一下，都是什么，狗血的事情发生了。

似乎我的图谱是5个峰，后面两个似乎的基线波动。那么为什么新GC色谱柱给出的是6个峰呢？难道是新色谱柱有问题，因为这根色谱柱似乎是2年前买的，难道2年中会发生变化？目前旧柱，新柱，GCMS柱给出峰数分别为4,6,5…

GCMS上的非极性柱是一根已经淘汰的色谱柱，换上了一根极性柱，因为极性柱用的比较多，而非极性柱用的比较少，近期刚好赶上有个样品需要非极性柱定位置，所以拿出来随便用下，刚好赶上这个案例。