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牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。 2. 供试品:取装量差异项下的内容物,混匀,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,再称定重量,用70%甲醇补足,过滤,取虑液。 |
分析条件
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503) |
流动相 | A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 240 nm |
进样量 | 10 μL |
色谱图
对照品
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.411 | 469421 | 54969 | 68777.750 | 1.066 | -- |
2 | 35.690 | 398602 | 29220 | 151298.496 | 1.025 | 67.364 |
*药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000
供试品
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.491 | 471187 | 56225 | 71097.596 | 1.007 | -- |
2 | 35.749 | 510106 | 37988 | 154696.206 | 1.023 | 67.986 |
*药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000
本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测,均满足药典要求。