启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测
制备方法 | 1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。 2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) |
流动相 | A:水 B:乙腈 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 35 ℃ |
检测器 | UV 203 nm |
进样量 | 5 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 52.603 | 387347 | 6585 | 18460.678 | 1.019 | -- |
2 | 56.668 | 262702 | 4169 | 16820.782 | 0.971 | 2.467 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 52.664 | 117855 | 2108 | 18875.714 | 0.982 | -- |
2 | 56.654 | 291453 | 4502 | 18266.289 | 1.019 | 2.486 |