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nicolet6700原位池信号调不出来,急!!!

红外光谱(IR)

  • 我用的nicolet6700,配漫反射配件,有个ZnSe罩子的原位池,最近做的数据很差,很典型的Ni催化剂还原后吸附一氧化碳,打出来什么都没有!就是那种,就算放到无限大,也看不出一点峰!
    我一直怀疑我的红外光路没有调好,我发现用反光片放在样品池里,不盖ZnSe罩子,把信号调(通过调入射镜子的角度以及样品池的高度)到最大(约5左右),去看到激光光斑并没有在反光片上。若是把激光光斑调到反光片上,去看信号值又变得很低。难道是光路和激光光斑不同轴?
    还有个现象,不加罩子的时候能量调到最大,加上罩子能量几乎为零,加上罩子调到最大,打开罩子光斑也不在样品杯里!难道ZnSe对激光和红外有折射?有的时候盖着ZnSe罩子把能量调到老大了,可是这个时候我打开半个仓门,却总是怀疑这个红外光并不是从罩子打进去,反射到样品上出来的。似乎是从别的什么地方跑出来的光,漏光了感觉,不然能量怎么可能那么高??
    真的是把我搞疯了!!!
    有的时候感觉光路调好了,来扫样品,啥信号也扫不出来。然后就觉得光路根本没对准,一个劲的调啊调,试啊试。。。。。。。快崩溃。。。。。。
    语言比较琐碎,但都是亲身感受,盼大神指点。
    下面是我的池子:
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  • danielydj

    第1楼2016/02/24

    几个问题
    1 反光片?还是光路调整的银色反射镜?
    2 哪个品牌的原位池?
    3 我认为你的光路没有调节好,顺序1 用反射附件带的反射镜调整光路 2 必须选择DTGS检测器 3 校准反射镜的正反两项的透过率的比值要合适(我怀疑你用的Harrick的附件)4 之后转到MCT检测器
    4 ZnSe的窗片保持清洁,否则会有信号折射
    5 安装外罩和不安会有一定的信号偏移,ZnSe属于测高压状态,衰减到不加外罩的30~40%很正常
    现在想到的这么多,希望能帮到你

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  • zwyu

    第2楼2016/02/24

    先用DTGS调是一个很好的建议。
    另外,反射附件普通状态和原位池状态优化高度不一样,需要注意一下。

    danielydj(danielydj) 发表:几个问题
    1 反光片?还是光路调整的银色反射镜?
    2 哪个品牌的原位池?
    3 我认为你的光路没有调节好,顺序1 用反射附件带的反射镜调整光路 2 必须选择DTGS检测器 3 校准反射镜的正反两项的透过率的比值要合适(我怀疑你用的Harrick的附件)4 之后转到MCT检测器
    4 ZnSe的窗片保持清洁,否则会有信号折射
    5 安装外罩和不安会有一定的信号偏移,ZnSe属于测高压状态,衰减到不加外罩的30~40%很正常
    现在想到的这么多,希望能帮到你

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  • vivianily

    第3楼2016/03/11

    我最后调出来了,费老大劲了。。。不过那个信号是很诡异的,样品不一样,有时候能扫出来平平的曲线挺好看,有时候噪音就强的不要不要的啥也看不见。看人品~~~每次有人来做这个,我都很纠结。。。

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  • danielydj

    第4楼2016/03/11

    原位漫反射信号本来就很弱,如果样品吸收比较强,建议可以与KBr混合稀释来处理,或者池子装满KBr,在表面撒少许样品试一下(前提保证KBr不会参与反应)

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