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液相色谱中的溶剂效应问题汇总

老多_小多

2016/02/23

液相色谱（LC）

溶剂效应是样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。
现象
色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。例如样品溶液的溶剂是100%乙腈（100%的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18%的乙腈与72%的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。
解释

当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉。
当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,例如使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低。
避免的方法
尽量用流动相来溶解样品，对于梯度洗脱，采用初始的流动相比例。对于在流动相中溶解度小，必须用强溶剂的时候，减少进样体积以消除溶剂效应的影响。
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2、出现溶剂效应了，请高人推荐流动相方案
3、溶剂效应会影响峰面积吗？
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6、关于溶剂效应
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夏天的雪

第1楼2016/02/23

应助达人

溶剂效应还是很常见的，但是对待测组分没有影响时是否可以忽略呢

1

sean

第2楼2016/02/25

非常有用，最近做黄曲霉也碰到过类似的问题，现在终于知道原因了，谢谢。

0

武灵

第3楼2016/02/25

谢谢老多老师的整理。之前没注意溶剂效应的问题，现在要引起注意了。

0

seannoy

第4楼2016/03/23

溶剂效应经常被忽视，一般出现包裹着的样品峰或者明显异常的色谱峰时，考虑降低进样量至2左右在观察峰型

0

funstoneyq

第5楼2016/04/20

一般遇到意料之外的峰分岔时就要想到溶剂效应了：）

0

lijing320323

第6楼2016/04/25

楼主分享的好东西,学习

0

zhengbang17

第7楼2016/06/04

楼主辛苦了，资料很不错

0

月旭-李良翔

第8楼2016/06/07

溶剂效应是很常见的问题，特别是中药检测中，经常看到纯有机相溶解的样品会产生溶剂效应

0

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