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清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%甲醇40 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) |
流动相 | A:乙腈 B:水 梯度 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | 栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.238 | 562922 | 50535 | 40381.233 | 0.935 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 32.633 | 374093 | 33786 | 186718.015 | 0.977 | -- |
2 | 56.193 | 215837 | 10446 | 164908.381 | 0.977 | 55.072 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.261 | 1712417 | 175508 | 51893.395 | 0.977 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 32.620 | 87050 | 7923 | 188325.207 | 0.984 | -- |
2 | 56.152 | 318649 | 15440 | 164662.404 | 0.987 | 55.100 |