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天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | 乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 220 nm |
进样量 | 5 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 14.428 | 747886 | 46836 | 18223.642 | 0.979 | -- |
2 | 27.622 | 442075 | 15897 | 22412.014 | 0.991 | 22.640 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 14.437 | 416865 | 26017 | 18137.875 | 0.975 | -- |
2 | 27.560 | 411437 | 14936 | 22459.927 | 0.988 | 22.540 |