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液相色谱检测吡虫啉怎么不出峰

zl2008xz

2013/07/31

标样液标1ml浓度大于98.5%，不知真是浓度有多少，也就是说1ml中吡虫啉的质量是多少。

稀释至20ppm(乙腈=水1+3）或纯乙腈或纯水都在实验 c18柱250*4.6 5um 紫外检测器270

流动相 1 - 甲醇水（1+1）1.0ml/min

流动相 2 - 乙腈水（1+1）0.75ml/min 以下皆是此流速

流动相 3 - 梯度时间磷酸0.1%-水溶液乙腈

0 85 35

5 80 20

35 75 25

36 0 100

46 85 15

流动相 4 - 梯度时间水溶液乙腈

0 95 5

15 75 25

20 95 5

流动相 5 - 梯度时间水溶液乙腈

0 80 20

10 45 55

11 20 80

15 20 80

16 80 20

20 80 20

流动相 6 乙腈-0.2%乙酸（20:80）

都不管用，不出峰，为什么，看资料里很容易就出峰。求助

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三人行

第1楼2013/07/31

可能进样浓度太低了，每ml中供试液中含吡虫啉0.2~0.5mg试试

1

zl2008xz

第2楼2013/07/31

说的很对，问了卖家才知1mg/ml，我看上面标纯度大于98.5，一直以为是纯品，谢谢
三人行(jncxyy2012) 发表:可能进样浓度太低了，每ml中供试液中含吡虫啉0.2~0.5mg试试

0

三人行

第3楼2013/07/31

进样前，先了解产品信息很重要。
zl2008xz(zl2008xz) 发表:说的很对，问了卖家才知1mg/ml，我看上面标纯度大于98.5，一直以为是纯品，谢谢

0

逆天一棍

第4楼2013/07/31

大浓度的时候进样有没有峰呢？

0

shih20j07

第5楼2013/09/04

就是今进个大浓度的试试

0

三人行

第6楼2013/09/04

楼主已经说明了，就是进样浓度太低造成的。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:大浓度的时候进样有没有峰呢？

0

houjjun

第7楼2013/09/08

要不是样品浓度太低，要不是波长不合适，要不是色谱柱选择的不合适，要不还是流动相不合适

0

三人行

第8楼2013/09/10

不出峰的原因都让你说全了。
houjjun(houjjun) 发表:要不是样品浓度太低，要不是波长不合适，要不是色谱柱选择的不合适，要不还是流动相不合适

0

houjjun

第9楼2013/09/10

主要是这些吧，氘灯能量低，检测器出问题也有可能
三人行(jncxyy2012) 发表:不出峰的原因都让你说全了。

0

三人行

第10楼2013/09/10

这里是因为进样浓度太低。
houjjun(houjjun) 发表:主要是这些吧，氘灯能量低，检测器出问题也有可能

0

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