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【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做

  • 一片枫叶
    2016/03/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友:吉林-中药检测-丰丰
    出峰时间不在梯度的范围之内。

    2015 版药典的方法,出峰两个组分:松果菊苷和毛蕊花糖苷,是药材不是饮片,现用赛默飞U3000液相色谱仪,C18 250mm 的色谱柱,梯度27分钟之内不出峰,使用仪器做其它样品重现性好,做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做,最近检不出来,用岛津的最近也不出峰了。
    群友讨论:A:可以试一下短柱
    B:以前用短柱试过,因为药物杂质成分比较多,药物一般成分是分不开的。
    C:比例梯度可以改,流动相没有问题就行。
    B:流动相的比例也试着改,改过之后,效果不是很好,也是27分钟之内不出峰。
    A:应该与你的柱子选择有关系。
    B:试了好几家品牌的柱子了,都不行。
    下面的方法可能有所帮助:

    期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决,同时也希望微友和版友提供一些帮助!
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  • 一片枫叶

    第1楼2016/03/11

    应助达人

    仔细看了你的肉苁蓉的检测有几点看法
    1:肉苁蓉里面的主要成分极性较弱,保留较强,洗脱能力较弱的流动相难以洗脱。
    2:若使用洗脱能力太强的流动相,组分难以分开,故使用梯度洗脱。
    3:药典中提出用50%的甲醇溶解样品,说明了样品组分的溶解性和极性。
    4:梯度洗脱程序中,必须包括50%的甲醇这段浓度。

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  • 夏天的雪

    第2楼2016/03/11

    应助达人

    先尝试用等度方法做看能否出峰,然后再用梯度方法进行分离

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  • m3117658

    第3楼2016/06/17

    楼主最后怎么做出来的,我也在做肉苁送,没成功

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  • 夏天的雪

    第4楼2016/06/18

    应助达人

    没有出峰?

    m3117658(m3117658) 发表:楼主最后怎么做出来的,我也在做肉苁送,没成功

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  • 夏天的雪

    第5楼2016/06/18

    应助达人

    没有出峰?

    m3117658(m3117658) 发表:楼主最后怎么做出来的,我也在做肉苁送,没成功

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  • m3161911

    第6楼2016/11/17

    我做肉苁蓉,药典方:毛蕊花糖苷定位,16分钟出峰;松果菊苷30分钟出峰,可是一混合,毛蕊花糖苷的峰就没有了!肉苁蓉样品在这两个时间都有峰。我的问题就是毛蕊花糖苷对照的问题

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  • 小不点1213

    第7楼2016/11/20

    我这边经常做肉苁蓉,用的岛津2030,都能做出来,可以把柱温调高点。

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  • m3304922

    第8楼2017/09/10

    最后怎么解决了呢?我也遇到同样的问题,很苦恼!

    一片枫叶(v2960432)发表:仔细看了你的肉苁蓉的检测有几点看法
    1:肉苁蓉里面的主要成分极性较弱,保留较强,洗脱能力较弱的流动相难以洗脱。
    2:若使用洗脱能力太强的流动相,组分难以分开,故使用梯度洗脱。
    3:药典中提出用50%的甲醇溶解样品,说明了样品组分的溶解性和极性。
    4:梯度洗脱程序中,必须包括50%的甲醇这段浓度。

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  • m3304922

    第9楼2017/09/10

    最后怎么解决的呢?

    m3117658(m3117658)发表:楼主最后怎么做出来的,我也在做肉苁送,没成功

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  • m3304922

    第10楼2017/09/10

    最后怎么解决的呢?我也遇到同样的问题,很苦恼!

    夏天的雪(bingwang228)发表:先尝试用等度方法做看能否出峰,然后再用梯度方法进行分离

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