仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

求助,关于测汞的问题。

原子荧光光谱(AFS)

  • 做原子荧光也快有半年了,做过地表水、工业废水、污水处理厂污水,土壤、城市污泥,固体废物、固废浸出液,常做的元素就是砷、汞、硒、锑这几个元素,就是每次做汞都心里没谱,遇到的情况大部分是这样的。
    1、建立标曲的时候,我只能调试出冷汞的标曲,线性经常能达到三个九,但是标曲的每个点的峰形都不好,而且毫无规律的峰形,但是连续重测最终的荧光值相差不大。热汞也调试过很多次,但是永远只能出现一半峰(峰形很好看,和砷的峰形差不多),调试过很多次都一样。
    2、样品消解后,样品空白的荧光值莫名其妙的很高。经常性远高于待测样品的荧光值,甚至比标曲的最高点的荧光值都高,而且是有峰形的。
    3、做过一次cnas,检测土壤中的汞,那时候做了好几天,用的微波消解法,然后带着标土做的质控,同时做了水质的质控样,所有质控都做的比较准,在质控样的不确定范围内,但是最终上报的cnas数据有一点偏差,大概是其他实验室的1.2~1.5倍吧。
    4、用的仪器是天瑞的AFS200T,冷汞的参数是负高压在270~290V,灯电流在40~50mA,载气500,屏蔽气1000,载流是2%盐酸,冷汞的还原剂是0.5%氢氧化钾+0.01%硼氢化钾,热汞的还原剂是0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾,标曲一般是0.1~1.0ug/L,峰形的调试是通过调进样泵的泵速,确实是有作用的,但是峰形怎样都调不好。
    5、消解方法一般是这样,水、土一般都是用5mL1:1的王水,沸水浴消解2小时,不赶酸,定容后用2%盐酸稀释后直接测定,有时候土或者固废也用2mL硝酸+6mL盐酸消解,也是不赶酸稀释后测定。
    (ps:我们单位买的硝酸质量不是特别好,所以做汞的时候都是用盐酸做载流和稀释溶剂)
    现在我想跟大家讨论下,你们做汞的时候,汞的峰形怎么样?消解后样品空白怎么样?标准空白怎么样?载流和还原剂是怎样的配制?怎样测汞能更准确。
  • 该帖子已被版主-李三疯加3积分,加2经验;加分理由:发帖
    +关注 私聊
  • loveyhh

    第1楼2016/03/09

    希望大神们能够抽出时间探讨一下

0
    +关注 私聊
  • loveyhh

    第2楼2016/03/09

    包括你们遇到的问题,解决方法等等。

0
    +关注 私聊
  • loveyhh

    第3楼2016/03/09

    多提宝贵意见,如果知道有原子荧光群的,麻烦说一下群号

0
    +关注 私聊
  • lingyi509

    第4楼2016/03/09

    汞的峰形还好,遇到浓度高的有时候压不下来。消解后样品还行,这应该与所加的试剂和管子干不干净有较大关系吧,不过汞的空白荧光强度一般比砷的要高很多,和标准空白的荧光强度相差不大,载流我用2%的硝酸,硝酸用优级纯的,载液用0.5%的硼氢化钾,现配现用,热汞测量。测汞的话,仪器要稳定的时间至少保证1个小时。

0
    +关注 私聊
  • Aspzz

    第5楼2016/03/19

    汞的记忆效应比较严重
    遇到高含量的样品需要冲洗半天

0
    +关注 私聊
  • 第三定律

    第6楼2016/03/21

    1.汞污染特别严重,不管是玻璃容器也好,聚四氟乙烯的也好,都特别容易残留,目前我的解决办法是:所有使用的器皿,全部烘箱120℃烘烤2个小时,基本就没再出现过空白有检出的情况了。

    2.目前市面上的酸,国药GR的盐酸,硝酸,基本都没问题,我自己做过验证的。

    3.仪器上机,我个人用的5%盐酸载流,还原剂是1%的硼氢化钾,这个需要看仪器而定,我用硝酸做载流,曲线就怎么都拉不出来。

    4.汞灯的制作工艺和其他的阴极灯不一样,汞灯是阳极灯,所以稳定性特别差,受温度影响非常大,我的汞灯预热4个小时以上,灯能量才能稳定下来。

2
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...