【仪器微课堂 第1期】气相色谱的维护与保养

应助达人

该帖子于 2016/3/10 14:50:29 被 v2984502 删除，删除理由：已转移

该帖子于 2016/3/9 18:01:55 被 v2984502 删除，删除理由：移到主题帖


讲述：
左边是安捷伦气相进样口的分解图，右边是进样口的原理示意图，看左边的图，从上边看是固定进样隔垫的螺帽，下边是衬管上的O型环，接下来是衬管，再往下是金黄色的分流平板，最下面是色谱柱上的石墨垫，再往下连接毛细管柱。
实际结构相对复杂，看右边的图，会对分流不分流进样口有个比较轻松了解，右边的图上有个蓝色进样隔垫，隔垫下边有一路隔垫吹扫气路出口，再往下有一个载气入口，从衬管下来载气进入柱子，柱子下面有个黑色石墨环，载气从这反转，从右边分流出口出去。
衬管的O型环把这个分流/不分流进样口，分成两部分，载气从上面进来，所以O型环靠上边，但对于不分流进样口，O型环会偏下，这是与分流进样口的区别。对于载气来说，从上面过来的时有一路气体，大概2-8mL，从上面隔垫吹扫出去，目的是带走隔垫受垫时散发出来的有机蒸汽，及进样针回来时，会把样品卡在隔垫内部，如果渗出来，会影响基线平直度，所以有一路载气上来把这些东西吹走，隔垫散发的有机物就不会到下面去。
剩下的几路载气顺衬管下去到柱子，只有非常小的流量进入柱子，绝大多数载气到分流平板反转上去，看左边的图，可以看到玻璃衬管坐在分流平板上面，分流平板上边有一字或十字的沟槽，所有载气顺着沟槽反转流上来，从分流出口出去。
看左边的实物图，上边有两个钢线，一个是载气入口气路，一个是隔垫吹扫气路，下面的钢线是分流气路。

讲述：
玻璃衬管不是整个被保温加热的，看上面的实物图，上部接近进样口的温度较低，下部与金属、柱箱相连接，温度也不高，只有中部才被保温加热，所以中部是设定的进样口的温度。


讲述：
石英棉的脱活处理，是在石英棉外表加一种硅烷化试剂，这样吸附作用就不会那么强了，色谱峰形会变的很好，如果不进行脱活处理，对强极性组分有较强的吸附，色谱峰会拖尾，分离度会很差。
装石英棉时，用镊子轻轻团，顶到位置就可以，不要过多压折弯石英棉，否则会产生很多断面，断开的断面都是活性点，脱活的石英棉就变成活性石英棉，峰型会很差。

讲述：用甲醇、二氯甲烷、正已烷轮流清洗。

应助达人

该帖子于 2016/3/10 14:50:48 被 v2984502 删除，删除理由：已转移

该帖子于 2016/3/9 18:04:06 被 v2984502 删除，删除理由：移到主题帖


讲述：
防止热丝烧断：TCD热丝使用钨丝或铼钨丝较多，这种丝比头发丝还要细。氧化时易烧断，防止氧气进去从两方面着手，一方面更换载气时，避免氧气进去；第二方面维护保养后，先能载气，把氧气赶出去，再升温（给热丝加桥流），开机刚换完柱子，TCD里有氧气，要把它置换干净，关机时色谱柱温度高，载气停了，降温时热胀冷缩，空气会随TCD倒灌回来，所以应把色谱醉降到一定温度再关载气。
防止污染：因为污染物的存在，TCD灵敏度很差，污染物来自于柱流失与重组分，要保证TCD温度比柱箱温度高20℃，与进样口温度差不多，这样做是因为能从柱箱里流过来，那么也能从TCD处流出去，避免污染。

讲述：FPD是大口径喷嘴，喷嘴内径大，如果色谱柱顶到头，往回拉1mm，可能一捅就捅出去了，必须要量色谱柱的安装尺寸。

应助达人

该帖子于 2016/3/10 14:51:16 被 v2984502 删除，删除理由：已转移

该帖子于 2016/3/9 18:08:26 被 v2984502 删除，删除理由：移到主题帖


讲述：开机关应确保所有开关处于关闭状态，避免开机时对色谱仪有一个冲击电流或电压，烧坏放大器与检测器。

应助达人

该帖子于 2016/3/10 14:52:03 被 v2984502 删除，删除理由：已转移

该帖子于 2016/3/9 18:10:42 被 v2984502 删除，删除理由：移到主题帖

问题解答环节
1、问：老师您好，我们有台气相色谱FID的信号值平时在3-4之间，突然变成了1400多，并且关闭FID后信号值仍有1400多，可能是什么问题？FID换到别的色谱上试过了，确定了是FID的问题。
答：这个是收集极和极化极之间发生短路。原因主要有两个。1、FID积水。2、FID收集极安装不当。
首先检查FID温度，看看是否高于150度。如果温度没问题，再检查收集极的安装。
2、问：老师我想问问我们配置标准曲线的时候是用小容量瓶来配置吗？还有就是那个浓度好小，我用移液枪感觉不准。
答：我配置标准样品，习惯上使用螺口样品瓶。
3、问：老师我FID一个月使用一次，每次使用是点火都比较难点，有什么解决方法么？
答：色谱仪停机时间长了以后，FID点火困难，这个是正常的。是因为FID停机时间长了以后，氢气管线里面的氢气是可以透过不锈钢跑出来，然后管线里进去的都是氧气，或者都是空气。这个时候氢气直接给上去，然后FID自动点火肯定点不着，因为氢气还没有过来。而点不着火的话，仪器出于保护就会自动熄火，氢气又停了。

氢气停了之后，还是没有过来，需要点很多次，每次放一点氢气出来，进行很多次点火才能点着。我对此的办法是，色谱仪长时间停机以后，我会在色谱仪后面把氢气管线拧松，往实验室里面放一些氢气出来，放的差不多了再把它拧紧，这个时候，就容易点着了。

应助达人

皮皮鱼老师讲得很精彩，期待下次讲课。

应助达人

TCD 我没用过，听讲座说非常怕氧。 见过资料说进空气看TCD死时间。进一针空气 对TCD影响大吗？

感谢@皮皮鱼 分享，感谢@zyl3367898 整理

应助达人

@皮皮鱼 老师的微教形象生动，受教深刻。@zyl3367898 老师的整理让人身临其境，回味无穷。

应助达人

皮皮鱼老师讲得精彩，期待下一期的课程。