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LC/MS同一样品连续进样时,第一针峰面积过大,其余正常

液质联用(LCMS)

  • 请教各位大神一个很怪异的问题:
    双臂进样器,泵为岛津LC-20AD泵,MS为AB 4500 QTrap,进样模式为Trap & Elute,即水相富集,有机相洗脱;
    流动相为: 水相: 0.1% FA in H2O,有机相:0.1% FA in ACN;柱子为:1.5 x 5mm OPTI-LYNX SP Trap小分子柱;
    之后也尝试了:水相0.1% FA in H2O:ACN (90:10),有机相0.1% FA in H2O:ACN (10:90)
    流速:1.6ml/min,样品为10ng/ml,纯甲醇配制;
    进样速度:10s/针,后采用15s/针;
    进样:如进样96次,一组12针,共计8组;
    现象为:每次第一针面积较大,后续11针较接近;每一组均如此重复;测试时发现即每一次的第一针较大,两个臂采用任一一个臂也是如此,但同时使用双臂,则也是第一针较大,第二针即正常。请参见附件。
    尝试解决方法:更换定量环,变更进样阀,延长富集和洗脱时间,无明显改善;
    希望各位大神不吝赐教!

附件:

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  • hujiangtao

    第2楼2016/03/25

    应助达人

    应该是第一针没平衡好

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  • 第3楼2016/03/28

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:应该是第一针没平衡好

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  • 僵尸1943

    第4楼2016/03/30

    第一针没平衡好,可以第一针进空白啊。没用过4500,不过一般第一针时流动相比例、溶剂挥发温度都有可能未达到稳定

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  • andy5903

    第5楼2016/03/30

    在进样之前设一针空白溶剂,反正分析时间很短,就当平衡系统了~

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  • ie4680180

    第6楼2016/03/30

    应助达人

    我们也是这个现象,第一针没平衡好,一般不要重复跑两针吧。

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  • 20071940xu

    第7楼2016/03/31

    AB仪器是有这个现象的,如果平衡不好,第一针都走就不好,你可以在走第一个样时多进一针,这样就可以看到效果了

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