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第5楼2016/04/12
紫外可以用氘灯的特征谱线来校准波长。656.1和486纳米处有特征吸收峰,在能量检测模式下做全波长扫描就可以了。另外还要做吸收度准确性,杂散光等指标。
吸光度准确度
3.1 试剂配制:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约30mg,置500ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至1000ml。
3.2 测试:用配对的1cm石英池,以0.005mol/L硫酸液为空白,在235、257、313、350nm分别测定吸光度。
3.3 计算公式:E = A/(cl)
A---为吸收度;
E---为吸收系数,采用的表示方法是(E ),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值;
C---为100mL溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;
L---为液层厚度,cm
3.4 接受标准
波长(nm) 吸收强度 吸收系数(E )
允差范围
235 最小 124.5 123.0-126.0
257 最大 144.0 142.8-146.2
313 最小 48.6 47.0-50.3
350 最大 106.6 105.5-108.5
4 杂散光检查
按下表所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测透光率,应符合表中的规定。
试剂 浓度/%(g/mL) 测定用波长/nm 透光率/%
碘化钠 1.00 220 <0.8
亚硝酸钠 5.00 340 <0.8
4.1工作波长在190nm-340nm之间:精密称取已干燥过的分析纯碘化钠0.500g于烧杯中,用纯化水溶解,然后转入50mL的容量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀,配成10.0g/L的碘化钠溶液,避光保存。以纯化水作为参比,在220nm测透光率。
4.2工作波长在340nm-900nm之间:精密称取已干燥过的分析纯亚硝酸钠2.50g于烧杯中,用纯化水溶解,然后转入50mL的容量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀,配成50.0g/L的亚硝酸钠溶液,避光保存。以纯化水作为参比,在340nm测透光率。