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同一种物质在液质上出两个峰,问题出在哪?

  • 黎黎寒2013
    2016/04/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 图为标品MRM模式下的出峰图,两个峰的母离子和子离子均一样,同一种物质出现两个保留时间,请问问题出在哪?谢谢!
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  • lxlxhello

    第1楼2016/04/05

    做的什么样品?流动相用的什么?是否用梯度?若用梯度初始比例是多少?样品溶剂是什么?

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  • hujiangtao

    第2楼2016/04/06

    应助达人

    有可能就是两个峰呢

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  • 黎黎寒2013

    第3楼2016/04/06

    这个是标准品,仅能查到一个CAS号,由于带两个酚羟基,流动相是A水和0.5%乙酸铵, B甲醇和乙腈1:1, 这个是梯度洗脱,起始比例80/20,一分钟后由80/20,在2分钟内变为10/90,之后以这个比例保持1分钟,样品的溶剂是甲醇,不过最初是由溶在甲苯的标品稀释而成,已经稀释过100+,估计影响不大。

    lxlxhello(lxlxhello) 发表:做的什么样品?流动相用的什么?是否用梯度?若用梯度初始比例是多少?样品溶剂是什么?

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  • 黎黎寒2013

    第4楼2016/04/06

    砜连接两个相同的基团(类似苯酚,都是对位),会导致对映异构吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有可能就是两个峰呢

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  • andy5903

    第5楼2016/04/06

    感觉像是非对应异构体~

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  • GF9527

    第6楼2016/04/06

    有可能就是异构体。样品在溶剂里可能会转化。你可以通过观察不同时间两个峰的大小比例变化来判断。1是样品溶解以后立即进样,2是样品溶解后放置30min-1h再进样。看看两个峰是不是有变化。

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  • dawang13dian

    第7楼2016/04/06

    乙酸铵没有调PH?

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  • 黎黎寒2013

    第8楼2016/04/06

    我也有些怀疑,找不到更多的资料~

    andy5903(v2697233) 发表:感觉像是非对应异构体~

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  • 黎黎寒2013

    第9楼2016/04/06

    买的标品,是1ml溶在甲苯里的那种,固体的标品目前实验室还没有,这样该怎么实验呢?求指点

    GF9527(lilytrue2003) 发表:有可能就是异构体。样品在溶剂里可能会转化。你可以通过观察不同时间两个峰的大小比例变化来判断。1是样品溶解以后立即进样,2是样品溶解后放置30min-1h再进样。看看两个峰是不是有变化。

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  • 黎黎寒2013

    第10楼2016/04/06

    不好意思,之前打错了,是0.5%的乙酸铵,PH没测,用0.1%甲酸试过,在负离子模式下响应很差,因此改用了乙酸铵,但是出了两个峰。

    dawang13dian(dawang13dian) 发表:乙酸铵没有调PH?

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