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安捷伦q-tof,直接质谱进样强度还可以,而接上液相后离子强度立刻小很多,怎么解决?

  • flyingfish00
    2016/04/08
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 现在在用安捷伦的q-tof做物质结构解析。
    对于要做的纯品,如果是直接质谱进样,不用液相,那么强度还凑合,能达到10e4。但是因为后面实验需要,还是要接前面的液相,用的普通C18柱,乙腈。接上液相后,离子强度小了很多,要么就是根本找不到这个目标峰。
    请问如何排查,这个问题自从仪器买来后就一直出现。结果这几年只能直接质谱进样,这样只能做纯品的有机物分析,而不能做缓和样品和未知物质的分析。
    还请给予指导。
    非常感谢!
    流动相:水 + 乙腈,梯度洗脱。有机物:有机防晒剂BP9。这个测定方法和结果我已经用另外一台仪器thermo orbitrap测过了,结果很好,目标峰强度很高。不过这个orbitrap是在别人家单位做的,不能随便测。q-tof是本单位的,所以想用起来。
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  • dlnly

    第1楼2016/04/11

    离子源温度,电压加大,提高鞘气温度试试,直接进样,体积小。连上液相后,流动相也进去了,需要雾化电离的物质增多了。

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  • flyingfish00

    第2楼2016/04/13

    多谢,多谢!听着靠谱。我去试一试。

    dlnly(dlnly) 发表:离子源温度,电压加大,提高鞘气温度试试,直接进样,体积小。连上液相后,流动相也进去了,需要雾化电离的物质增多了。

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  • huomiao

    第3楼2016/04/14

    应助达人

    这个要多做多问,最好联系一下工厂的工程师吧

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  • bigpalewolf

    第4楼2016/04/14

    啥流动相啊, 问题问的太不靠谱:) 多交代点背景可能更容易得到答案

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  • flyingfish00

    第5楼2016/04/14

    流动相:水 + 乙腈,梯度洗脱。有机物:有机防晒剂BP9。这个测定方法和结果我已经用另外一台仪器thermo orbitrap测过了,结果很好,目标峰强度很高。不过这个orbitrap是在别人家单位做的,不能随便测。q-tof是本单位的,所以想用起来。

    bigpalewolf(bigpalewolf) 发表:啥流动相啊, 问题问的太不靠谱:) 多交代点背景可能更容易得到答案

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  • flyingfish00

    第6楼2016/04/14

    工程师都问了一圈了。没有用啊。而且因为这个仪器我只是用户,仪器管理员老师一定要提出具体怎么排查的方案来能进行下一步工作。另外,关键是这个q-tof没有配置紫外检测器,液相啥检测器都没有。现在也没法排查是液相的问题,还是质谱的问题。

    huomiao(huomiao) 发表:这个要多做多问,最好联系一下工厂的工程师吧

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  • dlnly

    第7楼2016/04/14

    是工程师给我讲的,哈哈~~

    flyingfish00(flyingfish00) 发表: 多谢,多谢!听着靠谱。我去试一试。

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  • 以渔

    第8楼2016/04/14

    楼主,建议你看下这个帖子
    主题:【讨论】单位刚买的Thermo Q Exactive Orbitrap,它和q-tof哪个好?
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/4727196

    PS:安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质真的不怎么好,你只能优化下离子化效率了
    你可以按照这样的方案来做
    1.质谱直接进样,查看强度
    2.接上液相,不用色谱柱,接两通,同等体积进样,看下强度
    3.换上色谱柱,同等体积进样,看下强度
    4.比较上面三个强度,看哪里出现明显偏差
    若:接上液相不接色谱柱,强度偏差明显,那可以照上面几位提供的,需要更改流动相,梯度,离子源参数等
    如果是接上色谱柱后强度有明显偏差,那就要更换个合适的色谱柱了

    祝你好运,早日解决。

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  • flyingfish00

    第9楼2016/05/04

    您这个总结的太牛了,真是好。我再去查查看!非常感谢!

    以渔(nemo-chen) 发表:楼主,建议你看下这个帖子
    主题:【讨论】单位刚买的Thermo Q Exactive Orbitrap,它和q-tof哪个好?
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/4727196

    PS:安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质真的不怎么好,你只能优化下离子化效率了
    你可以按照这样的方案来做
    1.质谱直接进样,查看强度
    2.接上液相,不用色谱柱,接两通,同等体积进样,看下强度
    3.换上色谱柱,同等体积进样,看下强度
    4.比较上面三个强度,看哪里出现明显偏差
    若:接上液相不接色谱柱,强度偏差明显,那可以照上面几位提供的,需要更改流动相,梯度,离子源参数等
    如果是接上色谱柱后强度有明显偏差,那就要更换个合适的色谱柱了

    祝你好运,早日解决。

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  • bigpalewolf

    第10楼2016/05/06

    基本靠谱! 等待楼主回来反馈

    以渔(nemo-chen) 发表:楼主,建议你看下这个帖子
    主题:【讨论】单位刚买的Thermo Q Exactive Orbitrap,它和q-tof哪个好?
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/4727196

    PS:安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质真的不怎么好,你只能优化下离子化效率了
    你可以按照这样的方案来做
    1.质谱直接进样,查看强度
    2.接上液相,不用色谱柱,接两通,同等体积进样,看下强度
    3.换上色谱柱,同等体积进样,看下强度
    4.比较上面三个强度,看哪里出现明显偏差
    若:接上液相不接色谱柱,强度偏差明显,那可以照上面几位提供的,需要更改流动相,梯度,离子源参数等
    如果是接上色谱柱后强度有明显偏差,那就要更换个合适的色谱柱了

    祝你好运,早日解决。

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