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短链氯化石蜡(SCCP)标准配制的疑惑?

气质联用(GCMS)

  • 7 Sample preparation and analysis
    7.1 Preparation of SCCP calibration solution (50 μg/ml) with 59 % chlorination degree
    533 μl of SCCP C10-C13 55,5 % Cl standard solution (5.4.1) and 467 μl SCCP C10-C13 63 % Cl standard
    solution (5.4.2) are transferred into a 2 ml volumetric flask (4.5). 20 μl of internal standard solution
    (5.3) is added and the flask filled up to the volume with n-hexane (5.1).
    The calibration standard with 59 % chlorine content shall be used for the quantification of all samples,
    independent of their chlorination degree (if known).
    关于标准的这步配制我个人不是很能理解,50mg/L的这是碳的浓度,我是清楚的,但是59%的氯含量我就不能理解了,这个氯含量的不是应该也要减半,是29.5%才是吗?
    有了解老师可以讨论下。
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  • ruan651209

    第1楼2016/04/13

    氯含量是氯化石蜡中的氯含量,不会随溶液浓度变化。
    这里也不存在碳的浓度,就是氯化石蜡的浓度。

    标准:
    X微升A标液,加1000-X微升B标液,加内标,定容到2000微升,最终浓度为50。(市售A,B标液浓度均为100,无二选)
    氯含量,AB浓度加权计算,得59%。

    为啥呢?
    因为55%和63%氯含量的标液,响应相差4-9倍,所以
    搞个折衷的。

    标准也留个尾巴:
    如果你已知样品中氯化石蜡的氯含量为63%(这个有点难,相当的难),那么可以用63%的标液直接测试。55的,那就55;51的,就51.

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  • ljy3515

    第2楼2016/04/13

    应助达人

    我个人的理解是,市售的A,B标液浓度100,应该是碳(C10~13)的浓度.

    ruan651209(ruan651209) 发表:氯含量是氯化石蜡中的氯含量,不会随溶液浓度变化。
    这里也不存在碳的浓度,就是氯化石蜡的浓度。

    标准:
    X微升A标液,加1000-X微升B标液,加内标,定容到2000微升,最终浓度为50。(市售A,B标液浓度均为100,无二选)
    氯含量,AB浓度加权计算,得59%。

    为啥呢?
    因为55%和63%氯含量的标液,响应相差4-9倍,所以
    搞个折衷的。

    标准也留个尾巴:
    如果你已知样品中氯化石蜡的氯含量为63%(这个有点难,相当的难),那么可以用63%的标液直接测试。55的,那就55;51的,就51.

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  • ruan651209

    第3楼2016/04/13

    不需要进一步理解的,人家标准品标的就是SCCP。
    C10-C13是标品的碳链长度表征。

    也就是短链氯化石蜡的定义。

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  • 千层峰

    第4楼2016/04/14

    用氯化等级为59%的SCCP C10-C13 55.5%标准溶液533ul和xxxx,配制成浓度50ug/ml的 标准溶液。
    感觉不是很顺。。

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  • captain

    第5楼2016/04/18

    借用宝地讨论几个关于氯化石蜡测试的问题:
    1 目前SCCP,MCCP有碳链的定义范围,LCCP是否有相关碳链规定,C18---C?目前德国Dr的标准品只有C18--C20.
    2. 参考ISO 18219-2015,GC-ECNI-MS是否可准确定性定量SCCP,MCCP?
    3. 如样品中同时含有MCCP,LCCP,采用以上仪器是否可定性或者定量?还是报出total(SCCP MCCP)?

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  • ruan651209

    第6楼2016/04/19

    2,3
    非HRMS,估计无法准确定性(标品可以,但与实际样品相差太远)。定量与氯含量相关,本来就无法精确。
    用国产CP52试下便知,质谱重叠相当严重。

    已知的钯加氢催化,即碳骨架法。
    存在碳链重整,也无法胜任定性。

    还是老外那句:
    never ending story

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  • clock01

    第7楼2016/06/30

    ECD做的图谱,麻烦高手看看,5个峰连在一起

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  • ruan651209

    第8楼2016/06/30

    ECD做的,只能出阴性报告。
    有五指峰,无论何形状,无解。

    clock01(v3121135) 发表:ECD做的图谱,麻烦高手看看,5个峰连在一起

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