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吐槽PAL3多功能自动进样器及微板流路技术

  • 有雨的夜
    2016/04/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1、分流器之殇:恒流VS恒压
    -
    1)微板流路控制技术的介绍
    该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置,有助于复杂样品的分析,并提高了工作效率
    -
    该装置的特点
    a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路
    b.扩散焊接形成的整体微板流路
    c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应
    d.凸焊连接,接头无泄漏
    e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理,具有惰性。
    -
    四种应用
    a. Deans Switch-中心切割,为二维GC分析提供额外的选择性
    b. Splitter-分流,即一个(两个)色谱柱多个检测器
    c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护,省时
    d. Back flush-反吹(带有补充气体及EPC的有这个功能)
    2)进入正题-计算与连接
    a. 正确连接分流器,接法如下图。
    b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径
    c. 连接:1根色谱柱,2根空心阻力管,2个检测器(前-FID及后-MSD)

    因为工程师推荐的是分流器处为恒压模式,于是按照恒压模式设置
    即色谱柱1为分析柱,色谱柱2为通往FID的阻力管,色谱柱3为通往MSD的阻力管,且色谱柱流量为2ml/min,色谱柱2压力为3.8psi(色谱柱3受色谱柱2控制),AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.

    -

    3)实际测


    按照工程师的推荐,分析柱模式采用恒流,阻力管柱模式采用恒压,升温速率3C/min,测定C7-C30正构烷烃样品。
    出来的图马马虎虎,FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似,但基本还可以接受。

    因为其他方法中有升温速率为8C/min的,所以我又测了一个升温速率为8C/min的C7-C30正构烷烃样品。
    出来的图一塌糊涂。
    MSD与FID的趋势线明显不同步,有可能会出现可以定性,但是不能定量,或者可以定量不能定性的情况。
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  • 有雨的夜

    第5楼2016/04/13

    2. PAL3之殇:部分参数不能在默认的(允许的)范围内自由修改,部分参数不能使用默认值——1.2.3我们都是木头人
    看到此处标题朋友可能觉得不可思议,不能修改参数可以理解,不能使用默认参数是神马意思?
    (PAL3看起来很酷,尤其是各种进样器的架子,像小机器人,想看图片的同学,请去朱老师的帖子。)
    1)部分参数不能在默认的(允许的)范围内自由修改
    某日,准备进一针C7-C30的样品(请原谅我总是选择拿C7-C30的正构烷烃说事儿),溶剂洗针过后,是样品洗针,突然发现,针没有吸上样品,马上停下这个序列,经检查,是样品量“少“,样品液面在样品小瓶0.5刻度线下方一点,以往这个刻度,其他机器进样都没有问题。
    于是打开进样器的界面,试着修改进样针的深度。
    查看了针在样品瓶中深度的范围,显示最小1mm,最大45mm,于是大胆的将该值有30mm修改为35mm。点击运行序列,发现溶剂洗针之后,样品洗针的时候,自动进样器不动,查看日志,出现以下提示。


    从上面提示我们可以看到,问题的原因是我修改了此处的参数。于是我试着将这个数字调为31,结果同样弹出该提示,于是我又将该数值调为29,运行没有问题,调为28,依然可以运行,即设定值可以比默认值小,但是不能比默认值大。
    那么给出的1-45mm的设定范围是用来看的吗???
    2)部分参数不能使用默认值


    曾经仪器安装时出现过一个奇葩现象,点击运行序列后自动进样器不动。开始工程师也不明白为什么,后来才搞清楚,这是因为有一个奇葩的默认参数在作祟,请看下图。
    推针速度的范围为1-250ul/s,而默认值为100ul/s。
    刚看到这个默认参数的时候,感觉好高大上,推针速度超快(赶时间,不行吗),安装这个速度推针,应该是非一般的感觉吧。
    而实际上,如果此处设置100ul/s,针是不动的,按照厂家的意思,推的太快了,针为了保护自己,不允许设置这么快。于是我要改为一个比较常见的速度40ul/s,于是机器手臂乖乖的干活了。
    那么既然100ul/s都不行,这个参数的范围为什么还要标为1-250ul/s呢?“假货“啊!

    3)Home 位置
    安捷伦的PAL3多功能自动进样器,不能设置Home位置,即在关闭自动进样器后,自动进样器没有一个支撑点,针架会“执着的”一直向下滑落,即使针顶到GC上盖,还会向下,直到下方产生的力可以阻止它下滑为止。
    某天,因为停电,关闭了机器,然后,悲剧发生了。编订序列,运行样品后,发现出现错误提示,如下。
    请看下图

    仔细看了一遍,似乎是针的推杆出错。于是想拿下针来看看,选择换针,针架从腔体里滑出后,吓我一跳,推杆已经严重变形,压弯了。

    拆下来后,请看下图,悲催的针推杆

    为了避免关闭PAL3后,针架“无下限”的下降,而导致针头或者推杆损坏,需要手动拖动自动进样器的机械臂到一个支撑点,比如样品盘。在拖动的过程中,针架依然有向下运动的力,这时只能自己手上稍用力的向上托起针架,然后平移针架到样品盘,将针架卡在样品盘上,确定样品盘稳定的支撑了针架,才能放手走人。

    4)5个小瓶“高矮不同”(瓶底弧度不同)
    PAL3的架子上挂了5个小瓶,其中4个是用来盛装洗针溶剂的,1个(靠近操作者)是用来盛装废液的。

    工程师调试的时候,我发现这5个小瓶的高矮不同,肉眼可以明显看到高低有区别,当时匆匆忙忙没有仔细找原因,而且工程师说正常,也没在意。
    后来才明白原因

    原来是有的小瓶瓶底稍圆,有的小瓶瓶底稍平一些,而自动进样器的瓶架子下面是相同内径的孔,当将瓶子摆放到瓶架上时,从瓶架下方向上方看,稍圆的瓶子露出部分就多,稍平的瓶子露出部分就小,同理从瓶架上方向下方看,露出多的小瓶就矮,露出小的小瓶就显得高。

    仔细一数,5个瓶子3个稍平,2个稍圆,这是要闹哪样?请问你们5个是一个“妈妈(模具)“生的吗?

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  • symmacros

    第10楼2016/04/13

    应助达人

    楼主把帖子编辑一下,尽量放在一楼。谢谢。

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  • 有雨的夜

    第11楼2016/04/13

    整理整理整理

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  • 千层峰

    第12楼2016/04/13

    微板流路,用久了应该会脏吧?

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  • ruan651209

    第13楼2016/04/13

    早先刚接触A家仪器,确实有这疑问,很多参数都后台设死了,不能改。

    现在放面上能改了,结果如LZ所说。

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  • symmacros

    第14楼2016/04/13

    应助达人

    有这种可能吧,柱子总有东西流出。

    千层峰(jxyan) 发表:微板流路,用久了应该会脏吧?

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  • symmacros

    第15楼2016/04/13

    应助达人

    对于微板流路控制技术的分流器确实有许多疑问,感觉还是有些不尽人意的地方,究竟怎样设置是最佳不知道。还需要进一步实验考察。

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  • 千层峰

    第16楼2016/04/13

    我想着,这微板流路,,还拐弯,,拐弯的地方会否溶剂残留啊。。

    symmacros(jimzhu) 发表: 有这种可能吧,柱子总有东西流出。

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  • 有雨的夜

    第17楼2016/04/13

    时间久了可能有这个问题,不知道这东西自己能不能拆开清洗,我们另一款不带吹扫功能的分流器几年不擦也还可以

    千层峰(jxyan)发表:微板流路,用久了应该会脏吧?

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  • symmacros

    第18楼2016/04/13

    应助达人

    尤其这个玩意和柱箱壁近连在一起,其温度可能会比柱子的温度低一些,高沸点物质有残留的可能性很大。

    千层峰(jxyan) 发表: 我想着,这微板流路,,还拐弯,,拐弯的地方会否溶剂残留啊。。

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