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分光光度法测总铬的空白问题(初步排查表明：磷酸带来了三价铬污染，但空白的吸光度重复性很好)

谁折腾

2016/04/13

1、这两天测监督性废水，用高锰酸钾氧化-分光光度法测总铬，发现消解空白达40-50 ppb，2次平行挺好
2、以前用过硫酸铵作氧化剂时，有时消解空白有检出，有时没有，同批次样品的平行不好（包括消解空白）、不同批次的标准点样品平行不好
我想问的是，如果是试剂或水的问题，应该不至于消解空白的平行不好，或者不至于测出消解空白那么高，会是什么原因呢？
疑问：纯水机制的纯水，三价铬的浓度大概多少？有人测过吗？
谢谢！
注：消解空白，加尿素，再滴加亚硝酸钠后，是无色、澄清的样品，按理说不存在色度、浊度干扰，显色后有明显的紫红色物质产生，颜色深浅与相近标准点溶液的相当
初步排查表明：磷酸带来了三价铬污染，但空白的吸光度重复性很好，可以通过扣除试剂空白的方式降低干扰带来的影响；所用硫酸无三价铬本底

分
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chemistryren

第1楼2016/04/14

用同样的试剂，上原吸或者ICP测下看。如果也是如此，那就真的是试剂问题。如果ICP测出来空白低了，那说明是光度法中可能有浊度或者色度干扰。

0

PAEs

第2楼2016/04/14

应助达人

用AAS测下看看

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kuangehao

第3楼2016/04/14

空白40-50ppb，你是怎么测出来的？空白是我们一批样品中认为最小的吸光度，是算不出含量的，但是你算出含量，怎么计算的。

0

谁折腾

第4楼2016/04/14

应助达人

我同事用ICP，标准点溶液是以前配好的，如果当时配的时候或存放过程中，纯水或试剂本底中有Cr或额外带来污染，那么测不准其它低浓度的样品的（有同时用ICP测，结果没那么大）
消解空白，加尿素，再滴加亚硝酸钠后是无色、澄清的，显色后有明显的紫红色物质产生，且是澄清的，所以不至于有那么强的浊度、色度干扰
chemistryren(chemistryren) 发表:用同样的试剂，上原吸或者ICP测下看。如果也是如此，那就真的是试剂问题。如果ICP测出来空白低了，那说明是光度法中可能有浊度或者色度干扰。

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谁折腾

第5楼2016/04/14

应助达人

我说的是消解空白，或者可以认为是全程空白
与标准系列的空白和配制试剂空白完全不同
kuangehao(v2891174) 发表:空白40-50ppb，你是怎么测出来的？空白是我们一批样品中认为最小的吸光度，是算不出含量的，但是你算出含量，怎么计算的。

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谁折腾

第6楼2016/04/14

应助达人

AAS同事在用，平时比较少开，
PAEs(v2911392) 发表:用AAS测下看看

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老兵

第7楼2016/04/14

应助达人

可能高锰酸钾和硫酸等消解试剂空白较高，建议换试剂看看。

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mahailong8202

第8楼2016/04/14

用的比较少

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谁折腾

第9楼2016/04/15

应助达人

估计只能考虑试剂问题了，谢谢！
老兵(wangliqian) 发表:可能高锰酸钾和硫酸等消解试剂空白较高，建议换试剂看看。

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PAEs

第10楼2016/04/15

应助达人

哦，那你让他帮你做下
谁折腾(yzhlai)发表: AAS同事在用，平时比较少开，

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