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丙烯酰胺的测定

天街小雨润如酥

2016/04/13

气相色谱（GC）

根据 GB/T 5750.8 做丙烯酰胺，我们用的毛细柱，现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品，经过跟溶剂针对比，出现了两个目标峰，不确定是哪个？还有为什么会出现两个目标峰，是目标物分解所致吗？我们用气相做的，用的升温程序，求前辈们指教

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isomer

第1楼2016/04/13

您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到GC版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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安平

第2楼2016/04/13

应助达人

先测一下溶剂空白

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天街小雨润如酥

第3楼2016/04/14

空白里没有那两个峰
安平(byron1111) 发表:先测一下溶剂空白

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xdzh130

第4楼2016/04/14

楼主是自来水行业的吧？我也是，丙烯酰胺确实不好做，也在摸索中，GB5749还有几块硬骨头，希望今年都能啃下。
你用的是ECD吧？可以先将柱子接到FID,直接进一针2,3二溴丙酰胺的标品原液，找出溶剂峰和目标峰，如果除了溶剂峰之外仍有2个峰，那就换一支不同厂家的试试。

0

分
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安平

第5楼2016/04/14

应助达人

用高浓度的标准品确定一下位置。

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zyl3367898

第6楼2016/04/16

应助达人

有没有是色谱柱污染了，老化色谱柱，进溶剂看基线与出峰情况。

0

天街小雨润如酥

第7楼2016/04/18

高低浓度都做了，两个峰的响应值几乎同比例减小或增大
安平(byron1111) 发表: 用高浓度的标准品确定一下位置。

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天街小雨润如酥

第8楼2016/04/18

感谢前辈，FID检测器走标品，跟溶剂针对比确实只有一个峰了，我们在进一步确定是否是那个峰，不过灵敏度可能要比ECD低很多
xdzh130(xdzh130) 发表:楼主是自来水行业的吧？我也是，丙烯酰胺确实不好做，也在摸索中，GB5749还有几块硬骨头，希望今年都能啃下。
你用的是ECD吧？可以先将柱子接到FID,直接进一针2,3二溴丙酰胺的标品原液，找出溶剂峰和目标峰，如果除了溶剂峰之外仍有2个峰，那就换一支不同厂家的试试。

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zyl3367898

第9楼2016/04/18

应助达人

后面的宽峰不能算是峰，色谱图不正常。

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天街小雨润如酥

第10楼2016/04/19

是7,8号峰，后面的是由升温程序引起的基线漂移
zyl3367898(zyl3367898) 发表:后面的宽峰不能算是峰，色谱图不正常。

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