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如何用EDS区分两个异质结构

透射电镜(TEM)

  • 用的是2100的普通TEM(不带STEM的mapping), 经常有人问我如果两个十几个纳米的异质结复合在一块(比如TiO2/ZnO), 怎么用EDS区分开。如果是有STEM的线圈用线扫或mapping肯定没问题,关键是只有LaB6的点扫,问过牛津能谱的工程师一个光斑下去至少套住是20几个纳米的区域(不知道这个经验值从何而来,最小spot size不有0.5nm么?),那么区分这么小区域的元素是否就不可靠了,姑且不说还经常有Fe, Cr,Au的杂质元素出现。
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  • 洪星二锅头

    第2楼2016/04/23

    十几个nm是可以区分的,2100有个eds模式,可以将光斑汇聚,最小是0.5nm,但是太小的光斑产生的信号也弱,eds误差很大,所以适当选择大一号的光斑,用eds做能谱时需要注意,轴一定要合好,eds和tem模式切换时,其中心位置最好是固定的,比如选择10nm的光斑,实际有效激发信号区域可能是20或30nm的区域

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  • kuku5837

    第3楼2016/04/24

    谢谢解答,有点明白了,也就是说理论上0.5nm的光斑实际真正会聚到样品上的时候一般激发区会大一些,10nm,20nm的光斑同样也会如此,“
    
    用eds做能谱时需要注意,轴一定要合好,eds和tem模式切换时,其中心位置最好是固定的”,这一点实际在做的时候,TEM模式已对中好,切换到EDS的时候中心位置总会有点偏,那么再在EDS模式合轴应该不会影响到TEM的合轴了吧,EDS下的合轴与TEM有何区别,一般要注意哪些要点?TEM模式下我们常做的就是聚光镜光阑的对中,偶尔1-5合轴

    洪星二锅头(coime) 发表:十几个nm是可以区分的,2100有个eds模式,可以将光斑汇聚,最小是0.5nm,但是太小的光斑产生的信号也弱,eds误差很大,所以适当选择大一号的光斑,用eds做能谱时需要注意,轴一定要合好,eds和tem模式切换时,其中心位置最好是固定的,比如选择10nm的光斑,实际有效激发信号区域可能是20或30nm的区域

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  • 洪星二锅头

    第4楼2016/04/25

    最重要的是电压中心,EDS模式下能调的是电压中心和象散

    如果中心位置会偏的话,找聚焦光斑的时候要注意中心是否是你要观察的区域

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  • kuku5837

    第5楼2016/04/25

    谢谢,但之前的聚光镜合轴还是需要做的吧,做完之后再调Z轴高度和电压中心,是这样否,这个不会再影响到TEM下的合轴吧

    洪星二锅头(coime) 发表:最重要的是电压中心,EDS模式下能调的是电压中心和象散

    如果中心位置会偏的话,找聚焦光斑的时候要注意中心是否是你要观察的区域

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  • 洪星二锅头

    第6楼2016/04/26

    在TEM模式按正常步骤合轴后,eds下不要聚光镜合轴,如果调整z轴肯定会影响tem模式的,聚光镜和象散是需要两个模式下切换调整。其实eds和cbed模式相似,可以按照cbed模式的方式来条件。

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  • kuku5837

    第7楼2016/04/26

    我实际也是对照类似CBED的模式来做的EDS, 一般选择比较小的会聚角,有个疑问在于怎么选择合适的spot size和会聚角,有人说大会聚角也能增大束流,增加信号强度,这个可信否?但是增大spot size好像也有类似效果,这个spot size理论上对应的到底是什么值?是最小光斑的大小么,感觉又不是

    洪星二锅头(coime) 发表:在TEM模式按正常步骤合轴后,eds下不要聚光镜合轴,如果调整z轴肯定会影响tem模式的,聚光镜和象散是需要两个模式下切换调整。其实eds和cbed模式相似,可以按照cbed模式的方式来条件。

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