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婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的测定

Eda

2016/04/25

1、适用范围
适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃的检测；本方法检出限是25 μg/kg。
2、提取
(1) 取4 g样品，加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀，加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇，振荡提取10 min；
(2) 加入15 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1*，振荡提取10 min，6000rpm离心2 min，取出上层清液；
(3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1，按照步骤(2)重复提取一次，合并两次上清液；
(4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干，待净化。
柠檬酸水溶液*：20 g柠檬酸，加入100 mL水溶解；
甲基叔丁基醚：正己烷=1:1* 是体积比。
3、净化
ProElut VDC 2 g/12 mL（Cat.#65358）

a活化：	依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液；
b上样：	用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在35 ℃减压蒸馏至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6mm, 5 μm（Cat# 99603）
流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 ℃
检测器：UV 254 nm
流动相：A：95% 甲醇水溶液 B：甲醇
梯度设置

时间/Min.	31	32	45	45.1
A（%）	100	0	0	100
B（%）	0	100	100	0

5、添加回收结果
婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
维生素D₂	0.5	95.12
维生素D₃	0.5	91.54

特备提醒，有客户用国产的试剂，回收率只有30%左右，换用迪马自己品牌的试剂，回收率均在90%以上。
所以，试剂的选择也是相当重要的。

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nixiaolong

第1楼2016/04/28

迪马还做试剂吗？

0

Eda

第2楼2016/05/03

对呀，一些常用试剂都有的。
nixiaolong(nixiaolong) 发表:迪马还做试剂吗？

0

nixiaolong

第3楼2016/05/04

我还以为你们只做耗材，你们试剂是贴牌还是自己生产的
Eda(diamonsil-girl) 发表: 对呀，一些常用试剂都有的。

0

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