原料乙二醇纯度检测

应助达人

图1是有问题的。

溶液态样品，柱箱起始温度不宜设置到溶剂沸点减20度以下。你这个是典型的溶液态样品，有99%以上的乙二醇溶剂。乙二醇沸点是197.3度，因此最好初始温度设置在177度以上。
对于溶液态样品，过低的柱箱温度，玻璃衬管下的分流平板会因为柱箱低温而保持在较低温度，毕竟是金属连接的。汽化后的溶剂，会在分流平板上大面积冷凝成为液体。如果分流比不很高，程序升温柱箱温度上升后，会迅速汽化，汽化后的蒸汽可能会重新进入色谱柱，导致发生二次进样。
你第一个谱图就是典型例子。50度的初始温度，25度的高速升温，二次进样非常明显，峰型严重畸变，严重时会变成2个峰而且后面二次进样的峰更高更大呢。
第二个谱图初始温度150度，并且保留较长时间，分流平板上的样品应该可以被分流载气带走了。并且柱箱内温度较低，乙二醇会在柱头冷凝形成溶剂聚焦效应，所以峰型比较尖锐良好，分离度也会有很好的提高。
不过，一般的溶剂聚焦，为了防止快速升温导致二次进样，柱箱温度都设定在溶剂沸点减20度左右，你这个情况，按说应该在180度左右。现在幸好你在150度有保留时间，否则我担心也会有二次进样产生呢。。。。

应助达人

如果色谱峰可以分开，不如缓慢升温，提高初始温度效果好。

谢谢大神点评 有种茅塞顿开

这个原料标准要求纯度99%以上 厂家送来的小样

聚乙二醇，大概很难保证分子量啊、

希望皮皮鱼老师整理一下帖子和相关知识 出本这样书籍 对大家学习气相有很大的帮助

工作很忙。。。写书这种事很费精力。。。出过一本倾向于操作实践的书了。
这些东西是比较倾向于理论的东西，是有心思写一本，但真实太忙懒得动手了。
上一本写的很累，有点怕怕的感觉。