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做卤代烃的气密针怎么清洗?

  • maofangbing
    2016/05/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们的气相是配的ECD用来测水中的卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳),采取人工气密针进样,那个针做完后不知道该怎么清洗,只能在空气中抽几下完事,害得我每次做样前都 要先进一针空气进去,确保不出杂峰才敢做样品,很麻烦,请有过这方面经验的老师指点一下,谢谢了!
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  • wazcq

    第1楼2016/05/06

    应助达人

    气密针能拍个图看看吗

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  • 安平

    第3楼2016/05/06

    应助达人

    进样空气是对的。
    这种针的质量可能比较一般。

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  • maofangbing

    第4楼2016/05/06

    老师也来了,太高兴了,那您说我需不需要把针筒、针杆给拆开放着,更利于挥发呀

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  • zyl3367898

    第5楼2016/05/06

    应助达人

    用乙醇清洗应该可以。

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  • 皮皮鱼

    第6楼2016/05/07

    用样品洗啊。。。。。。其实水相样品,不用气密的注射器就好,可以用普通微量注射器的。

    洗针一般这样的,如果你进样1ul:
    一般先取5ul的样品,然后排放到外面,重复3-10次。这个称为外洗。根据被分析组分的浓度确定次数,浓度越低洗涤次数越多。
    然后针尖放在样品内,不断慢拉快推,拉到4ul左右的位置,来回做3-10次。这个称为内洗。同样,浓度越低的样品需要更多的次数。
    然后取样2ul以上,针尖向上定容到1ul,擦净针尖残余液体后回拉1ul空气。
    最后进样就好了。

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  • maofangbing

    第7楼2016/05/07

    皮皮老师讲得真详细,谢谢了,又长知识了

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  • 安平

    第8楼2016/05/08

    应助达人

    楼主做的是顶空吧?不是液体进样。

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  • 安平

    第9楼2016/05/08

    应助达人

    其实不需要

    maofangbing(maofangbing)发表:老师也来了,太高兴了,那您说我需不需要把针筒、针杆给拆开放着,更利于挥发呀

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  • qqqid

    第10楼2016/05/08

    做手动顶空,洗针最方便的办法就是直接在空气中抽推几次。
    要注意的是,实验室的空气要不含目标物。
    还要注意,进样针不进样时要适当加热,比如放在60度的干燥箱中,洗针容易洗干净,同时减少样品冷凝在针中的量。

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