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PE顶空进样，分离度不高

bright-sadness

2013/03/26

气相色谱（GC）

各位大虾好，我这边是Agilent7890A配PE顶空，采用WAX柱子，做苯系物时曲线浓度开始为0.1mg/L~1mg/L，进样时间为0.04min，出峰较好，分离度还不错，曲线也不错。想把浓度做低点，另配曲线0.01mg/L~0.1mg/L，PE进样时间延长至0.5min，峰都能出来，但是分离度不高，很多峰重叠在一起，把进样时间减少到0.2min，一样分离度不高。请问是什么原因啊。我的柱温一直是65℃，13min所有峰出完，分流比比也是1:1。

我怀疑是不是进样时间太长，物质量较大导致峰重叠，分离度不高，但是低浓度0.5min的进样最大峰面积没有高浓度0.04min进样的峰面积大，实在想不通是什么问题，求各位大虾指教。

分
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zyl3367898

第1楼2013/03/28

应助达人

浓度太小了，出的峰效果不好。

0

雨木霖

第2楼2013/03/28

进样时间还是短点的好。

0

hothot

第3楼2013/03/28

顶空进样时间0.03~0.07min就好,多开的时间反而是让GC注射口的载气逆流回顶空瓶,
顶空瓶内放几cc？试试1cc.
bright-sadness(bright-sadness) 发表:各位大虾好，我这边是Agilent7890A配PE顶空，采用WAX柱子，做苯系物时曲线浓度开始为0.1mg/L~1mg/L，进样时间为0.04min，出峰较好，分离度还不错，曲线也不错。想把浓度做低点，另配曲线0.01mg/L~0.1mg/L，PE进样时间延长至0.5min，峰都能出来，但是分离度不高，很多峰重叠在一起，把进样时间减少到0.2min，一样分离度不高。请问是什么原因啊。我的柱温一直是65℃，13min所有峰出完，分流比比也是1:1。

我怀疑是不是进样时间太长，物质量较大导致峰重叠，分离度不高，但是低浓度0.5min的进样最大峰面积没有高浓度0.04min进样的峰面积大，实在想不通是什么问题，求各位大虾指教。

0

syrsk

第4楼2013/04/01

进样时间太长吧，如果想提高灵敏度可以适当延长进样时间，0.5min有点太长，另外，PE的顶空还可以配带捕集肼的，可以提高灵敏度，还有可以采用不带稀释的衬管也可以很多的提高灵敏度

0

安平

第5楼2013/04/01

应助达人

最好看看色谱图。

看看具体的柱温程序如何？可能需要修改柱温程序。

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千层峰

第6楼2013/04/01

我用丹尼顶空，进样时间10秒，用5Ms柱子，分离不是很好。

0

安平

第7楼2013/04/01

应助达人

样品大概是什么，目标组分大概是什么，最好能知道一下。

0

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