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『疑问』原子荧光测Hg、As相关试剂的浓度？

insnfeng

2004/06/18

原子荧光光谱（AFS）

昨天偶做操作了一下原子荧光
由于试剂是同事配的
所以，硼氢化钾还原剂只配了100ml，不够
所以，只做了一会儿，还原剂就用完了。
我看到其他瓶子里有一个月前上次未用完的还原剂
就死马当活马医，拿来用了！
发现荧光强度比新配的还高！

今天早晨我想了一下原因
原来，是硼氢化钾的浓度配的有问题
刘凤枝主编的《农业环境监测实用手册》P123——中国标准出版社
还原剂中硼氢化钾浓度是0.01％
NY/T395-2000,用的也是这个浓度

而原子荧光仪器附带的分析方法手册中
还原剂中硼氢化钾浓度是2％
也有用1％的硼氢化钾浓度的

现在我糊涂了
到底该用什么浓度？

不光是硼氢化钾
其他的试剂的浓度大家用的可能也不一致
比如硫脲—抗坏血酸的浓度
还有载流液酸的浓度，有的是用5％的硝酸、有的是5％的盐酸有的是10％的盐酸、有的是20％的王水……
还有稀释液中酸的浓度，是不是在稀释液中加重铬酸钾？

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第1楼2004/06/18

不同样品有不同的条件，不足为奇。

0

第2楼2004/06/18

其他的溶液浓度差的不是太大，也无所谓了
可那硼氢化钾的浓度相差太大了
NY395－2000上，硼氢化钾是0.01％
而有的标准上是1％或者2％
相差太多太多了！100倍哦

0

第3楼2004/06/18

试试吧，不要太相信标准。

0

第4楼2004/06/18

一般做汞时，由于只需还原至单质，硼氢化钾的浓度为0.1%就够，太高反而可能干扰测定；做其他元素如砷，由于要还原至AsH3等氢化物，硼氢化钾的浓度就需要高一些，我一般用2%。另外，还原剂一定要临用配制。至于酸，可用5%HCL。以上，谨作参考。

0

第5楼2004/06/19

主要我认为还是要看样品。

0

第6楼2004/06/23

相差一百倍？
怎么可能呢？
insnfeng 发表:其他的溶液浓度差的不是太大，也无所谓了
可那硼氢化钾的浓度相差太大了
NY395－2000上，硼氢化钾是0.01％
而有的标准上是1％或者2％
相差太多太多了！100倍哦

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