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关于原子荧光光度计使用的若干问题(汞和砷)

  • 堕落的书生
    2013/09/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家好,我是一名使用原子荧光光度计的新人,在使用的过程中,有许多问题一直困扰着偶,甚是纠结,在此特向各位大侠求助,还望不吝赐教。

    我测定是汞和砷,分开测。

    1.测定汞和砷时,应该是先测汞还是先测砷?哪个更容易清洗?(也就是管道残留不严重)应该用清水清洗还是用载流清洗?

    2.汞的标准曲线的点是0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng/ml(mg/kg),1.0处的荧光值有要求么?就是说至少要达到多少,否则会怎么样?

    3.不同仪器对相同浓度的汞或砷的荧光值读数一样么?

    4.什么叫汞灯的漂移?为什么会产生漂移?

    5.还原剂的浓度是按照国标配置还是应该按照使用说明说书配置?

    比如说汞的还原剂浓度是硼氢化钾5g/L,但是我看使用说明书上说硼氢化钾的浓度越低,测Hg越灵敏,上面写的浓度是0.05%,仪器是吉天AFS-8x。

    6.预热时间对荧光值的影响。预热的目的是什么?

    7.检测样品时,对于样品的荧光值有没有要求?

    我们检测的样品荧光值经常是负值,对于负值的范围有没有要求?样品的荧光值为负是仪器用样品的荧光值减去标准空白的荧光值所得的结果。

    问题先就这么多,问的有点杂,静候各位大侠的佳音!
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  • gxq1024

    第1楼2013/09/28

    1,建议先测砷,因为测汞需要预热久一点。汞的吸附残留比较严重,但是汞的残留对测砷没影响,同样砷的残留对测汞没影响。

    2,荧光值的要求是,达到足够的灵敏度。具体多少,可以咨询工程师。

    3,不同仪器读数肯定不一样,就算是同一台仪器,不同时间不同环境如温湿度,测定,信号强度也是有一些差异的。

    4,汞灯的漂移跟灯的工艺也有关系,一般预热时间足够,可以最大限度减少漂移。

    5,一般按照说明书配,或者按工程师说的配。

    6,预热目的是为了检测得到的数据更稳定。

    7,样品的荧光值不要超过标准曲线最高点。

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  • 堕落的书生

    第2楼2013/09/28

    多谢大侠指点。

    1.汞的预热要久一点,应该多久?又如何判断预热完成的标准?

    3.有一些差异,但是差异应该不是很大吧?

    4.漂移是不是就是检测样品的荧光值会随着时间的延长而变大?

    7.样品的荧光值不会超过最高点,但如果是负值呢?有没有下限?

    gxq1024(gxq1024) 发表:1,建议先测砷,因为测汞需要预热久一点。汞的吸附残留比较严重,但是汞的残留对测砷没影响,同样砷的残留对测汞没影响。

    2,荧光值的要求是,达到足够的灵敏度。具体多少,可以咨询工程师。

    3,不同仪器读数肯定不一样,就算是同一台仪器,不同时间不同环境如温湿度,测定,信号强度也是有一些差异的。

    4,汞灯的漂移跟灯的工艺也有关系,一般预热时间足够,可以最大限度减少漂移。

    5,一般按照说明书配,或者按工程师说的配。

    6,预热目的是为了检测得到的数据更稳定。

    7,样品的荧光值不要超过标准曲线最高点。

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  • lingyi509

    第3楼2013/09/29

    1.一般预热个把小时吧,通过观察标准空白值,如果在设定的允许范围内,就表示稳定了。

    2.差异不会太大的,不过荧光强度值受多个因素的影响,这个差异只在相同条件下而言。

    3.测汞容易随着时间的延长而变大,不过些许变化是允许的。

    4.负值的情况一般就是样品中汞浓度很低,低过了样品空白,所以测定结果呈现负值。这种情况,一般就判定为未检出了。

    堕落的书生(v2786414) 发表:多谢大侠指点。

    1.汞的预热要久一点,应该多久?又如何判断预热完成的标准?

    3.有一些差异,但是差异应该不是很大吧?

    4.漂移是不是就是检测样品的荧光值会随着时间的延长而变大?

    7.样品的荧光值不会超过最高点,但如果是负值呢?有没有下限?

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  • envirend

    第4楼2016/02/17

    应助达人

    学习啦。
    有个问题困扰我,想请教老师:对同一样品如果含砷砷少汞多,所如果先做砷,仪器会被汞污染吗?它影响后续测汞吗?

    gxq1024(gxq1024)发表:1,建议先测砷,因为测汞需要预热久一点。汞的吸附残留比较严重,但是汞的残留对测砷没影响,同样砷的残留对测汞没影响。

    2,荧光值的要求是,达到足够的灵敏度。具体多少,可以咨询工程师。

    3,不同仪器读数肯定不一样,就算是同一台仪器,不同时间不同环境如温湿度,测定,信号强度也是有一些差异的。

    4,汞灯的漂移跟灯的工艺也有关系,一般预热时间足够,可以最大限度减少漂移。

    5,一般按照说明书配,或者按工程师说的配。

    6,预热目的是为了检测得到的数据更稳定。

    7,样品的荧光值不要超过标准曲线最高点。

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  • 爱春暖花开

    第5楼2017/08/10

    不管先测砷还是先测汞,都对另外一项没有影响, 我每次都是先测砷的,因为测砷,预热只需要半小时就够了,但是测汞,至少需要预热一个小时,另外汞的记忆性比较强,我每次测完后清洗的时间长。

    envirend(envirend) 发表:学习啦。
    有个问题困扰我,想请教老师:对同一样品如果含砷砷少汞多,所如果先做砷,仪器会被汞污染吗?它影响后续测汞吗?

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  • 爱春暖花开

    第6楼2017/08/10

    我们用的也是吉天的AFS-8220,测汞真的是挺头疼的,经常是仪器被污染,怎么清洗都清洗不干净,你们有遇到这样的问题吗,怎么解决的,我每次测汞后,先测载流空白清洗管道,然后再去离子水反复洗。

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  • envirend

    第7楼2017/08/15

    应助达人

    根据样品来源情况,最好先稀释。

    爱春暖花开(v3198156) 发表:我们用的也是吉天的AFS-8220,测汞真的是挺头疼的,经常是仪器被污染,怎么清洗都清洗不干净,你们有遇到这样的问题吗,怎么解决的,我每次测汞后,先测载流空白清洗管道,然后再去离子水反复洗。

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