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乙酸检测不平行

zhuyytt

2016/05/10

气相色谱（GC）

最近在做一个药品的乙酸残溶检测，FID，甲醇作溶剂，50℃ 2min,20℃/min到200℃保持10min，进样口 250℃，检测器300℃，air 300mL/min，H2 30 mL/min，尾吹30mL/min。样品浓度40mg/mL，乙酸出峰面积不平行，同批样品出峰面积第一针比第二针大，好几批次都是这样，样品是乙酰化合物，衍生做会降解出乙酸，样品本身带有羧基

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symmacros

第1楼2016/05/10

应助达人

甲醇不能作为溶剂，会发生酯化反应的。

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zhuyytt

第2楼2016/05/10

实验室一直是尽量用甲醇，或者加入少量甲醇作溶剂，防止乙酸峰漂移
symmacros(jimzhu) 发表:甲醇不能作为溶剂，会发生酯化反应的。

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wazcq

第3楼2016/05/10

应助达人

你就不担心生成乙酸甲酯？

0

symmacros

第4楼2016/05/11

应助达人

肯定是会生成乙酸甲酯的。
wazcq(wazcq) 发表:你就不担心生成乙酸甲酯？

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symmacros

第5楼2016/05/11

应助达人

肯定是会生成乙酸甲酯的。
wazcq(wazcq) 发表:你就不担心生成乙酸甲酯？

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zhuyytt

第6楼2016/05/12

理论上可能会，实际应用时没感觉有影响。
wazcq(wazcq) 发表:你就不担心生成乙酸甲酯？

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zhuyytt

第7楼2016/05/12

这次的结果偏差还是由于样品降解，降解产物出峰在乙酸的位置引起的，谢谢两位的回答

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xdzh130

第8楼2016/05/12

乙酸，好像不推荐用GC,用LC好些吧。

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