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求教; 制样的问题

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 什么时候用熔融法制样,很多厂家都说他们的样品前处理很简单,但是到底有哪些需要前处理?什么需要样品需要制样?
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  • 期待冬眠的熊

    第1楼2006/11/08

    请详细说下吧。比如说样品的研磨、压饼、熔融什么的都是前处理啊。简要的说就是样品在分析之前的准备工作叫前处理。

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  • miumiu

    第2楼2006/11/08

    压饼,或者对液体样品的浓缩,这种前处理我觉得还很简单,但是要把试样熔融,我觉得这种步骤就很难啊。

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  • 期待冬眠的熊

    第3楼2006/11/08

    熔融法主要有几个问题:
    1)有些元素容易在高温时挥发,就会时测量结果有误差,比如说Cl、S等;
    2)助熔剂与样品的比例,比例不适当的话,也不好,Li4B2O7太多的话会严重降低样品测量强度,一般难熔物加的多,按1:9之类的来加,易熔物1:4,1:2我都试过;
    3)脱模剂的选用及用量:一般使用LiI或NH4Br做脱模剂,用量在30mg左右吧,配成溶液加进去。

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  • 期待冬眠的熊

    第4楼2006/11/08

    在样品与Li2B4O7(刚才打错了......)混时,称量一定要精确,一般都用万分之一的天平来称。如果是一次成型,坩埚的下表面一定要用金刚砂软膏和细砂纸抛平整光滑,因为是用下表面做分析面,上表面会由于脱模剂用量的不同有不同程度的收缩或突起,不好用。

    PS:明年我也想搞台熔样机,用起来真的很舒服......

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  • miumiu

    第5楼2006/11/08

    除此以外,还有没有别的比较麻烦的前处理过程?

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  • 期待冬眠的熊

    第6楼2006/11/09

    前处理做起来不难,但是要做好,就真的有点难度的,因为荧光分析主要的误差就是出在制样上面了,只要在制样过程中有重复性,出来的结果就具有很好的重复性。

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  • 2002-xp

    第7楼2006/12/06

    熔样作出来的结果心理踏实,哈哈,S一般在1000度左右没问题,主要是做主量元素,要负责,就要熔片做

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