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月黑风高夜，咱们一起分尸FID吧

又又1990

2016/05/13

气相色谱（GC）

作者：济南兴诺科技发展有限公司老赵头
题记：
某日天忽然天阴的很厉害，电闪雷鸣、狂风大作，俗话说月黑风高夜，杀人越货时，这么有氛围的天气应该干点啥吧。于是找度娘搜了各种FID相关信息，自己动手丰衣足食奥。
01 整天都用FID，亲你晓得FID的结构和原理么？小弟先来灌水了
FID原理&特点
FID（flame ionization detector）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的响应信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。其特点是：灵敏度高，比热导检测器的灵敏度高出约103倍；检出限低，可达10^-12g/s；FID检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达10⁶以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其缺点是不能检测永久气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、硫化氢等物质。

FID机理
FID机理现在普遍认为是一个化学离子化过程，有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H₃O⁺离子。

以苯为例，在FID中的化学离子化反应如下：

化学离子化产生的正离子CHO⁺和H₃O⁺及电子在电场作用下形成微电流，经放大后记录下色谱峰。

FID结构示意图

02 好了，灌水完成，说正事，拿出刀刀来吧

友情提示
在正式开始之前都有哪些注意事项呢？Follow me!俗话说不听老人言吃亏在眼前，听得老人言吃亏大无边。同理不看注意事项盲目拆机，作出事儿来自行负责。No zuo no die,why you try!?

工欲善其事必先利其器，小弟告诉你需要准备啥才能杀猪做红烧肉吧。

03 闲言碎语不多讲，山东大汉干活忙
汉子动刀
多么刺激的事，想想就兴奋，破坏力超强，修复力几乎为零，用啥啥坏，养啥啥死，就这么一个衰人，真不敢想如果我是维修工程师会怎么样，哈哈哈哈，想想而已，我保证不碰你家的机器。

大色魔家的GC特点就是，只需松动三颗螺丝两分钟内即可完成模块切换和拆卸，然后就是接下来的拆拆拆啦
1、打开检测器保护盖，用T6螺丝刀旋松固定螺丝，将点火塞电缆拆下。
2、从检测器上将信号电缆拧松拔掉。
3、旋松检测器盖并取出检测器池顶盖
4、用镊子将收集极和绝缘环取出
5、拔掉极化电缆，旋松固定螺丝，把极化电极从检测器主体上取出。
6、使用仪器自带的套筒将喷嘴从检测器主体中取出。由于化学物质污染建议每年清洗喷嘴和收集极，或者当有高背景信号时清洁收集极是一种非常有效的方法，操作步骤是分别用纯水和甲醇超声并吹干
7、如果是因为点火塞固件问题需要更换，更换时必须同时更换新的垫圈。
到这里我们拆的部分都完成了，哈哈，大家不要像我一样只负责拆不负责装，即便装回去也总是多出来几个螺丝。

按照相反的顺序，依次将喷嘴、极化电极、收集极绝缘环、检测池顶盖装回，并拧紧固定螺丝，重新连接点火塞电缆、信号电缆、极化电缆并确认所有电缆是牢固连接的。吼吼大功告成按照下面的提示将GC恢复到工作状态，开机试试吧。

04 纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行，动手吧
FID故障分析和排除
灵敏度变化 — 火焰电离检测器的灵敏度，取决于载气流量和检测器气体流量以及检测器温度。如果发现 FID 噪声增加或丧失灵敏度，请确保所使用气体的纯度并检查气体供应管内的捕集器和过滤器。清洗可能变脏的集电极和 / 或喷嘴。若有必要，请予以更换。
气体 — 载气流量范围取决于使用的气体类型，以及安装的毛细管色谱柱的类型和直径。氢气流速已经过实验优化用于从 FID 获得最佳分析性能。不正确的氢气流量和尾吹气流量会降低 FID 的灵敏度。氢气流量比空气流量重要。过量的空气会使火焰不稳定，导致噪声和最终熄火。低空气流量会降低检测器的灵敏度。
一般，必须将空气流速设为氢气流速的约 10 倍来使火焰保持点燃。
污染 — 对于高灵敏度应用，必须排除所有来自色谱仪系统和 / 或检测器气路的有机污染痕迹。这类污染或导致色谱图中出现鬼峰，或更常导致不稳定的基线。
冷凝 — 这是火焰燃烧过程形成水蒸气的结果。检测器温度通常应设为所使用色谱柱的温度上限。为了避免污染和可能的生锈，切勿将温度设为低于150 °C。
点火 — 在检测器温度达到 150 °C 后点燃火焰。
点火相关问题

05 葵花宝典，一般人我不告诉他
以前在实验室的时候，每当看到方法开发我就一脸。。。。

什么又做方法开发！！！！

什么鬼！什么鬼！什么鬼啊！

彻底。。。

武林秘籍，这都是前人走心的总结呀

分
该帖子已被版主-chengjingbao加10积分，加2经验;加分理由:原创分享！

相关话题

雨木霖

第1楼2016/05/13

色魔的FID还真的从没见过。

2

大水怪

第2楼2016/05/13

解剖了吗

0

安平

第3楼2016/05/13

应助达人

thermo的FID，比较少见。

喷嘴好像也是石英的。

0

qqqid

第4楼2016/05/13

Thermo气相的模块化设计还是不错的。

楼主为什么要“分尸”FID呢？说“尸”意思是报废的FID吗？

0

m3101986

第5楼2016/05/13

有才…

0

zyl3367898

第6楼2016/05/13

应助达人

文章写的好，创新性强，这样写吸引人。

0

许之秦

第7楼2016/05/14

应助工程师

国外的仪器的加工水平确实比较精致，我还见到过一个纯粹的石英玻璃的喷嘴~~~~

0

zyl3367898

第8楼2016/05/15

应助达人

喷嘴是金属的吧。

0

安平

第9楼2016/05/16

应助达人

看上去是三部分，金属底座，石英绝缘，金属帽。。。。

1

xdzh130

第10楼2016/05/17

谢谢又又，你又让大家开了眼界耶！

0

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