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有做过丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生检测的？

有水有渝

2016/05/13

液相色谱（LC）

当前开展丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测，流动相0.2%乙酸－乙腈（1：1），结果只有 2，4-二硝基苯肼峰，未见明显衍生产物峰，没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

分
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Gogo_Kuo

第1楼2016/05/14

我在做醛酮的检测，就是DNPH来衍生
也是加高氯酸，流动相是水跟乙腈，波长365

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有水有渝

第2楼2016/05/14

应助达人

请教反应过程的酸度是多少，我们用过35%高氯酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解）和7.5%三氯乙酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解），未见明显衍生峰，文献中有介绍苯腙可以在强酸下水解成苯肼与醛，考虑是否酸度太高，现在准备先把提取液和氢氧化中和到pH4左右，再加入DNPH衍生，但对进液相来说，溶液的酸度还是很高，光盐酸的量就可以使用溶液的pH小于1了，长期进样可以会损害色谱柱。可否告知详细的衍生方法？
Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:我在做醛酮的检测，就是DNPH来衍生
也是加高氯酸，流动相是水跟乙腈，波长365

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Gogo_Kuo

第3楼2016/05/14

不知道你是做什么样品
我也是刚接触液相不久
我是根据YCT254-2008做的，原理什么都一样，你可以试试看！
有水有渝(xky0230699) 发表: 请教反应过程的酸度是多少，我们用过35%高氯酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解）和7.5%三氯乙酸提取液2mL+1mL 5mM DNPH(2M HCl溶解），未见明显衍生峰，文献中有介绍苯腙可以在强酸下水解成苯肼与醛，考虑是否酸度太高，现在准备先把提取液和氢氧化中和到pH4左右，再加入DNPH衍生，但对进液相来说，溶液的酸度还是很高，光盐酸的量就可以使用溶液的pH小于1了，长期进样可以会损害色谱柱。可否告知详细的衍生方法？

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有水有渝

第4楼2016/05/14

应助达人

谢谢，我做的是饲料中的丙二醛，当前只配有紫外检测器，不适用TBA衍生法，检测波长超出紫外范围

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夏天的雪

第5楼2016/05/15

应助达人

有这样的文献，但是现在没有数据库，可以参考一下文献方法呢

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有水有渝

第6楼2016/05/16

应助达人

就是参考的文献，可能是参考的不到位。调整后有衍生物生成了，但衍生完全程度还没有考察，同等浓度下，衍生后的吸光度还不如不衍生的吸光度。
夏天的雪(bingwang228) 发表:有这样的文献，但是现在没有数据库，可以参考一下文献方法呢

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