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土壤中重金属砷，汞检测求助？？？

jacqgg

2016/05/18

原子荧光光谱（AFS）

本人新手，用海光原子荧光测土壤GSS-7中砷和汞，称样量0.2g ,用的是6ml盐酸+2ml硝酸微波消解，消解后汞元素未过滤直接转移定容到50ml,静置取清夜测试，砷元素赶酸至1--2ml加入10%硫脲和抗坏血酸混合液10ml,用5%盐酸定容至50ml,静置1小时，取清液测试，原子荧光载流5%盐酸，还原剂5%的氢氧化钾和硼氢化钾，汞测试结果偏高20%左右，砷偏高1倍，求原因或标准操作方法？谢谢

分
该帖子已被版主-李三疯加3积分，加2经验;加分理由:发帖

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enlolo

第1楼2016/05/19

你的还原剂浓度配的太高了，容易产生液相干扰，把其他金属离子也还原了，变成氢化物，最好还原剂的浓度为1%

1

jacqgg

第2楼2016/05/20

是指百分之0.5氢氧化钾和百分之1的硼氢化钾吗？
enlolo(enlolo)发表:你的还原剂浓度配的太高了，容易产生液相干扰，把其他金属离子也还原了，变成氢化物，最好还原剂的浓度为1%

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lingyi509

第3楼2016/05/23

还原剂的浓度确实很高，如果两种元素同时测定的话可能有影响，建议楼主降低浓度，分元素测定。再有你所加的酸真能消解得掉土壤样品吗？再就是测砷时，由于赶酸后溶液中还会残留硝酸，加入预还原剂可能会与硝酸反应产生其他物质，建议先加入一定的盐酸溶液再加预还原剂。

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jacqgg

第4楼2016/05/23

你好，还原剂浓度应该是百分之0.5，打错啦，消解后有沉淀的，静置取得清液，另加入还原剂后溶液由黄色变成白色了，是硝酸没赶净，发生反应了吗？
lingyi509(lingyi509) 发表:还原剂的浓度确实很高，如果两种元素同时测定的话可能有影响，建议楼主降低浓度，分元素测定。再有你所加的酸真能消解得掉土壤样品吗？再就是测砷时，由于赶酸后溶液中还会残留硝酸，加入预还原剂可能会与硝酸反应产生其他物质，建议先加入一定的盐酸溶液再加预还原剂。

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lingyi509

第5楼2016/05/23

应该是的，一个是氧化性的酸，一个是还原剂，自然会起反应
jacqgg(jacqgg) 发表: 你好，还原剂浓度应该是百分之0.5，打错啦，消解后有沉淀的，静置取得清液，另加入还原剂后溶液由黄色变成白色了，是硝酸没赶净，发生反应了吗？

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李三疯

第6楼2016/05/31

应助达人

两个元素分开检测吧

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RENWENHAO

第7楼2016/06/11

土壤砷汞，可以试试GBT22105-2008的方法

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李三疯

第8楼2016/06/30

应助达人

楼主问题解决了吗？

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