磺胺检测疑虑

应助达人

加入无水硫酸钠后必须及时匀浆，否则容易结块。具体操作时可以单人单个样品逐一操作，也可以一人称样一人匀浆。

结果氮吹完还是有东西啊，流动相定容后白色浑浊体，正常吗?
这应该是脱脂没脱好，转移上清液时带入了一些脂肪，建议你转移上清液时，注意一下！

你好，老师，这个标准你用过吗？加标回收测定，感觉加无水硫酸钠后，均质，这块损失也比较大？40度氮吹或旋蒸后感觉损失还蛮大 的啊，这个问题你遇到过吗。磺胺喹恶啉结果非常差，

你好，你做的回收多少，高吗？

脱脂没脱好~~会变浑浊

1.无水硫酸钠结块很常见，一边加一边混匀会好很多。脱水和不脱水提取溶剂是不同的。但实际中，不加无水硫酸钠或氯化钠，提取率不一定会差别很大，不同样品基质也不同，具体可以做实验具体比较。
2.吹干后，复溶浑浊，很常见，主要是脱脂差，但确实很难脱脂完全，这种浑浊过滤膜也不管用，但浑浊确实很伤柱子，后期容易堵。
在吹干前再加一部正己烷重复脱脂，也可以在流动相复溶后加1-2mL正己烷离心脱脂。
实在浑浊硬上将就下吧，样品不多也不会很伤。
3.以前发现部分滤膜会吸附磺胺类化合物影响回收率，也可确认一下。

应助达人

先匀浆后加入无水硫酸钠也没问题啊

加无水硫酸钠主要还是为了脱水，如果样品含水量不多可以不加。其实有水吹不干也无所谓，因为磺胺用内标法，定容体积对最终读数无影响。
另，磺胺的提取不建议加甲酸，会造成回收率不稳定，看过文献说磺胺在酸性环境下水溶性增加，乙腈的提取效果会下降。

我们配的是1%的甲酸乙睛提取，的确回收率不高