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有人做过大观霉素么？急求啊，555555

兽药/抗生素检测

  • 有哪位老师做过大观霉素么？

    小女子菜鸟一个，按GB/T 29685做了，可是回收基本上为0，有人做过么？求助啊!!!

    前处理：称取5g样品，用磷酸缓冲液（PH=4）提取，用三氯乙酸沉淀蛋白，然后用氢氧化钠调节PH至5.6~6.0，然后再加十二烷基磺酸钠（这个作用是？）。

    净化：HLB柱一次用3mL甲醇、水、十二烷基磺酸钠缓冲液润洗，取备用液过柱，用水淋洗两次，再用甲醇洗脱，收集洗脱液后氮吹，氮吹后硅烷化试剂衍生化，再氮吹，用正己烷复溶，上GC-MS测定。

    纯标已经衍生出来，可是做过程时一直木有回收啊！还有就是大观霉素是可以溶于水的呢，为什么还要水淋洗呢？

    有木有人做过啊？急求的呢！！！
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    +关注 私聊

  • xndxlzm

    第1楼2013/11/15

    应助达人

    以前试验过，现在忘记方法了，改天给你查查啊，不过当时是使用的LC-MS-MS做的

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    +关注 私聊

  • loveting

    第2楼2013/11/15

    哦哦，可是我们的液质说做出来后会影响其他样品的回收呢，所以让用GC-MS做呢。

    xndxlzm(xndxlzm) 发表:以前试验过，现在忘记方法了，改天给你查查啊，不过当时是使用的LC-MS-MS做的

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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第3楼2014/02/10

    应助达人

    楼主可以把标样直接过一下柱子，看看是不是过柱这不损失了

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    +关注 私聊

  • 虾米1230

    第4楼2018/07/20

    我也在做大观衍生，请问您的 气相和质谱条件是怎么设置的

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