羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

应助达人

测定结果与标准含量相差的多吗？

老师您好，测定结果19.8%，与标准快差一半了。羟丙氧基没问题啊，就是甲氧基不行。
我看网上说57%的氢碘酸是透明无色的，也有说透明无色或微黄的。我们购买的57%的氢碘酸我最初打开的颜色就是微黄色的。

主要是第一次用气相做甲氧基和羟丙氧基测定。根据药典附录0712的色谱条件和测定方法做的。
参考网上的和进口标准，对照里面加了2-碘丙烷10μl，碘甲烷40μl。
就图上样2的放烘箱前后重量差值4mg左右，就不算大啊。
还有所有的样从烘箱拿出来都是黑乎乎的吧。因为我们的氢碘酸带点颜色................

碘丙烷和碘甲烷属于容易分解的物质。你裂解完后，如果放置时间过长，会导致含量变化。一般建议裂解完后，冷却至室温就立即测定。
你可以试试做回收率，看看是否是处理过程出了问题。

我来结贴.......
问题出在碘甲烷对照品上了。由于瓶身上都是英文，按照惯性看到标注的99？%就以为是碘甲烷就那么纯。后来买了另一家的气相色谱级的碘甲烷试剂吧算是。对比才发现有问题。英译汉发现原来的对照品是碘甲烷貌似是溶在了异丙醇？中的。不是纯碘甲烷。
然后我就只能呵呵了。。
做了N遍后发现其实碘甲烷，碘代异丙烷，还有处理后的样的分解之类的也没有我想象中的那么超级无敌快。
然后头几天进样针又英勇地“弯”了一个！我已经没事就擦擦了。。
总之问题解决了，来汇报一下。

我也有做过这个，也遇到各式各样的问题，但是第一次做就成功，用的是中国药典，中国的药典也是推荐使用填充柱的，仔细看就明白了，后来也有遇到问题，你居然在对照上出现了问题，这让我有点不可思议，唉，怎么说，成功总是好的，我做出的结果每次都跟国外的报告差不多。