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【求助】基线飞起来了

  • linjunling
    2008/12/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新近的色谱,调试了一个星期,然后隔了一个星期再做,到高温时基线就飞起来了,从100PA一直飞到1200PA,请问大家有没有遇到过这种情况,请各位分析下原因。
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  • chengjingbao

    第1楼2008/12/07

    算正常现象吧,这是因为你停机时,各气路压力泄空,湿度较大的缘故。升温至正常工作温度的150%,运行2小时,再降至正常工作温度,基线就会好得多了。

    linjunling 发表:新近的色谱,调试了一个星期,然后隔了一个星期再做,到高温时基线就飞起来了,从100PA一直飞到1200PA,请问大家有没有遇到过这种情况,请各位分析下原因。

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  • linjunling

    第2楼2008/12/07

    试验温度已设置到本根毛细管柱的最高承受温度350°C,不过有个现象,不进样,空走,每次的最高基线均在降低,但降低幅度不到,做了6次试验,到目前为止降到1000PA多

    chengjingbao 发表:算正常现象吧,这是因为你停机时,各气路压力泄空,湿度较大的缘故。升温至正常工作温度的150%,运行2小时,再降至正常工作温度,基线就会好得多了。

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  • chengjingbao

    第3楼2008/12/07

    这就是每天开停机的坏处,仪器往往不稳定时就进样,在进样过程中,基线始终在降低,还没降到位呢,已经分析完了,关机。柱子又没有特别的保护措施,仪器寿命和柱寿命都会受到很大影响。这种分析方法,是以牺牲分析数据的准确性和可靠性来赢得时间和成本,有时划算,有时就不划算了。国人的变通是好是坏,没法说得清。

    linjunling 发表:试验温度已设置到本根毛细管柱的最高承受温度350°C,不过有个现象,不进样,空走,每次的最高基线均在降低,但降低幅度不到,做了6次试验,到目前为止降到1000PA多

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  • linjunling

    第4楼2008/12/07

    谢谢楼上耐心解答,不过到现在基线还是1000PA多,再次空走中。原因还没有找出。

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  • happy水中月

    第5楼2008/12/07

    柱子没有老化好,尤其是高沸点的物质没有走净,所以到高温时基线会漂起来

    linjunling 发表:新近的色谱,调试了一个星期,然后隔了一个星期再做,到高温时基线就飞起来了,从100PA一直飞到1200PA,请问大家有没有遇到过这种情况,请各位分析下原因。

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  • linjunling

    第6楼2008/12/07

    回复楼上,现在柱子继续空走中,升温过程为40度 保持20分钟,然后以8°C/min的升温速率升到350度,在350度继续恒温30min。由于怕时间长柱子受不了,只能这样老化,不过老化有效果,但不明显。请问有没有更好方法。

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  • 雾非雾

    第7楼2008/12/07

    应助达人

    隔的时间是有些长,要先进行烘烤老化.就应该会好些了.

    chengjingbao 发表:算正常现象吧,这是因为你停机时,各气路压力泄空,湿度较大的缘故。升温至正常工作温度的150%,运行2小时,再降至正常工作温度,基线就会好得多了。

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  • linjunling

    第8楼2008/12/07

    基线飞起来的GC图

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  • linjunling

    第9楼2008/12/07

    谢谢分析,请问有没有更好老化方法?我们做的是原油组分分析,我们用的柱子最高承受350度的温度,是不是有点低?

    lianlxh 发表:柱子没有老化好,尤其是高沸点的物质没有走净,所以到高温时基线会漂起来

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