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师教三句话,做出三张图

  • 一片枫叶
    2016/05/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相接触较少,避免不了多向老师请教,通过仪休哥介绍,加了皮皮鱼老师的微信号,由于对问题的迫切需要,晚上很晚还把皮皮鱼老师打搅,老师的教诲使我有了很大的提高,再次深深地说声谢谢老师您了!
    教诲一:柱前压主要用于控制柱流量,在清扫和分流的时候各有一个控制阀,利用控制阀的开度大小分别控制各自的流出量。
    教诲二:柱前压的高低决定了柱流量的大小,在柱前压不变的情况下,吹扫阀开度的大小,决定了吹扫流量的大小;也是在柱前压的情况下,分流阀的大小决定了分流流量的大小。
    教诲三:在色谱柱固定的前提条件下,柱前压只要确定了,柱流速也就确定了,当要调整分流比的时候,直接用分流出口的调节阀来调节,分流比的大小其实不影响柱流速,但却影响分流出口的流速,也就是最终影响进入到柱子总的样品量,只要柱前压是稳定,那么柱流量就是稳定的,实际上在这里总流量又分为压力控制和流量控制,一般我们都选用压力控制,所以柱前压是稳定的。

    图一:GC9890A气相色谱系统图


    图二:阀刻度-流量对比图


    图谱一:载气阀刻度:4.5,柱前压:0.05MPa,清扫阀刻度:4.5,分流:实测值38.2ml/min

    图谱二:载气阀刻度:4.5,柱前压:0.06MPa,清扫阀刻度:4.5,分流:实测值39.2ml/min。

    图谱三:载气阀刻度:5,柱前压:0.05MPa,清扫阀刻度:4.5,分流:实测值58ml/min.

    结论:图谱二:在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压增高,柱流速增大,峰响应增大。分析速度增快,保留时间缩短 。
    图谱三:在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量,总流量增大,分流比增大,而柱流量不变,所以分流量势必增大,分流量的增大使进入柱子里的样品量减少,所以峰响应降低。
    注:对于一个分析方法分流比是不能随意调整的,这里只说明影响分流比的因素以及对分析的影响。
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  • wazcq

    第1楼2016/05/27

    应助达人

    这个和仪器型号有关系

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  • chengjingbao

    第2楼2016/05/27

    这种参数是不应该随意改变的,一个参数的改变,就意味着一个方法的重做。这东西不能随便调。
    高麦的玻纹管流量阀,在许多现场就有分析工随意调,以此来改变组分的保留时间。

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  • 一片枫叶

    第3楼2016/05/27

    应助达人

    版主所言极是!这里只说明载气总流量 柱流量 清扫以及分流量之间的关系和对分析的影响。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:这种参数是不应该随意改变的,一个参数的改变,就意味着一个方法的重做。这东西不能随便调。
    高麦的玻纹管流量阀,在许多现场就有分析工随意调,以此来改变组分的保留时间。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2016/05/27

    FID这里还是要改一点点。
    1、柱前压有两种控制方式。A:恒压模式。B:恒流模式。无论哪种模式,控制的目的,都是要控制柱流速。
    2、隔垫吹扫自己有单独的调节阀,通过调节这个控制阀开度,控制吹扫流量。
    3、分流出口有自己单独的调节阀和截止阀,截止阀用于控制不分流模式,调节阀用于控制分流流量。
    4、在过去柱前压控制阀响应时间长的时候,吹扫和分流气路是在后面合并的,气体在两路中来回切换,保证总流量不变,避免稳压阀或者稳流阀动作来不及导致柱前压发生波动。也就是说,分流出口把分流气体关闭的时候,这个流量会自动转到隔垫吹扫,保证总流量稳定。否则在分流和不分流模式之间切换的时候,会有柱前压波动。
    5、现代色谱EPC控制响应时间足够短,一般都是单独控制了吧。或者还有部分厂家还是转的?
    6、老式色谱,调整柱前压之后,其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化,也会有变化的,要重新测定并调整。

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  • 一片枫叶

    第5楼2016/05/27

    应助达人

    在上图色谱体统下:
    1:当载气“流量调节阀”不动,增大“柱前压阀”时, “分流口”的流量也增大(增大不明显),分析时间缩短——也就是您说的:老式色谱,调整柱前压之后,其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化,也会有变化的,要重新测定并调整。
    2:当“柱前压阀”不动,增大“流量调节阀”时,“分流口”的流量也增大,分析时间不变,峰响应变小——在色谱柱固定的前提条件下,柱前压只要确定了,柱流速也就确定了,当要调整分流比的时候,直接用分流出口的调节阀来调节,分流比的大小其实不影响柱流速,但却影响分流出口的流速,也就是最终影响进入到柱子总的样品量。
    这个系统没有分流出口调节阀,直接用总流量控制分流。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:FID这里还是要改一点点。
    1、柱前压有两种控制方式。A:恒压模式。B:恒流模式。无论哪种模式,控制的目的,都是要控制柱流速。
    2、隔垫吹扫自己有单独的调节阀,通过调节这个控制阀开度,控制吹扫流量。
    3、分流出口有自己单独的调节阀和截止阀,截止阀用于控制不分流模式,调节阀用于控制分流流量。
    4、在过去柱前压控制阀响应时间长的时候,吹扫和分流气路是在后面合并的,气体在两路中来回切换,保证总流量不变,避免稳压阀或者稳流阀动作来不及导致柱前压发生波动。也就是说,分流出口把分流气体关闭的时候,这个流量会自动转到隔垫吹扫,保证总流量稳定。否则在分流和不分流模式之间切换的时候,会有柱前压波动。
    5、现代色谱EPC控制响应时间足够短,一般都是单独控制了吧。或者还有部分厂家还是转的?
    6、老式色谱,调整柱前压之后,其实分流流量和吹扫流量因为柱前压的变化,也会有变化的,要重新测定并调整。

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  • zyl3367898

    第6楼2016/05/27

    应助达人

    气相软件上可以输入分流比,柱前压也是气相根据输入的色谱柱型号自动设定的,不用手动去改变压力吧。

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  • brilliant0209

    第7楼2016/05/27

    老式色谱仪不能根据柱子的情况自动设定柱前压力

    zyl3367898(zyl3367898)发表:气相软件上可以输入分流比,柱前压也是气相根据输入的色谱柱型号自动设定的,不用手动去改变压力吧。

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  • 一片枫叶

    第8楼2016/05/27

    应助达人

    老的气相没有工作站软件,参数只能根据压力和调流旋钮刻度调节,分流流量也只能用肥皂水流量计测分流口的流量,分流比更难以测定——需在检测器出口测定柱流量,粗略计算。柱前压也是根据柱前压旋钮和柱前压力表共同控制。
    如果能自动控制就方便多了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相软件上可以输入分流比,柱前压也是气相根据输入的色谱柱型号自动设定的,不用手动去改变压力吧。

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  • 雨木霖

    第9楼2016/05/28

    皮皮鱼老师果然是字字珠玑

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  • MMYG

    第10楼2016/05/28

    应助达人

    恒压与恒流,现在流量的控制是通过压力控制实现的,所以色谱柱的参数需要相对准确

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