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安捷伦气相(GC-ECD)保留时间漂移问题求助

气相色谱(GC)

  • 公司有台安捷伦的6890N的GC-uECD现在发现目标物的保留时间会漂称(都是比正常出峰提前),电话800多次,仪器工程师也上门过,主要怀疑问题可能出现在进样口部分,对进样口的所有部分都有进样维护如(更衬管,隔垫,分流平板,)更换了进样口EPC、色谱柱,也有拆过进样口加热模块,分流出口的钢管,但是这个保留时间漂移的问题还是存在,而且同一种进样模式下,有时会漂移,有时不会,完全没有规律。下图是用四种进样模式(分流,不分流,脉冲分流,脉冲不分流)进样的谱图叠加,同一针进样多次,想问下版友有没有出现过这个问题,或是应该如何解决这个问题
  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:发帖,发图
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  • ljy3515

    第1楼2016/05/31

    应助达人

    上图的进样模式如-B/-C就是会出现标准曲线或是空白的内标有时会漂移,有时不会,完全没有规律

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  • 安平

    第2楼2016/05/31

    应助达人

    恒温分流下,稳定么

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2016/05/31

    按理说楼主都更换了 没啥问题了 。其他样品是否稳定呢?

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  • ljy3515

    第4楼2016/06/01

    应助达人

    这个还没尝试过,这个的做法是不是就是要看柱温箱的升温是不是稳定吗,还是有别的东西验证

    安平(byron1111) 发表:恒温分流下,稳定么

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  • ljy3515

    第5楼2016/06/01

    应助达人

    这个仪器主要走的就是含氯苯酚(PCP)其它的项目没走。只要这个项目走不了,这台仪器就是有问题

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:按理说楼主都更换了 没啥问题了 。其他样品是否稳定呢?

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  • 安平

    第6楼2016/06/01

    应助达人

    建议实验一下,分步排除。

    建议再报修一下。

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  • 安平

    第7楼2016/06/01

    应助达人

    恒温分流,排除一下是否流量不稳定。

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  • 安平

    第8楼2016/06/02

    应助达人

    流量,温度。柱子都需要确认

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  • ljy3515

    第9楼2016/06/02

    应助达人

    工程师有用电子流量计测试过,是正常的,并且我还更换过柱箱的加热丝,问题还是存在。

    安平(byron1111) 发表: 恒温分流,排除一下是否流量不稳定。

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  • 安平

    第11楼2016/06/02

    应助达人

    恒温分流条件下测试了么?是否保留稳定?

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