死时间，半峰宽，柱效，保留因子等计算问题

有雨的夜

2016/05/31

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液相色谱（LC）

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书上说
一、液相色谱中死时间的几种测定方法：
1）有响应的溶剂出峰时间为死时间
2）进样后的阀切换峰，对应的时间为死体积
3）工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率，自动计算
4）C18柱，可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间
问题：
1）溶剂峰是什么峰？
比如我下面这张图，哪个是溶剂峰

2）阀切换峰是怎么看的？进样还是不进样（即空白）？
3）工作站中在哪里输入色谱柱的空余体积或者孔隙率，色谱柱的空余体积或者孔隙率这个参数在哪里查到？
二、t0出来后，是不是按照下列公式继续计算
1）保留因子k=(tR-t0)/t0，按这个公式计算出A物质ka和B物质的kb
2）选择性a=kb/ka
3）柱效的测定公式很多，假如我按下面公式计算柱效

这里有个参数是半峰宽，看了一下工作站打出来的报告，以下图为例，这个报告里只有峰宽，单位是min，请问工作站中可以直接看半峰宽吗？

上面的工作站报告里有理论塔板数，分辨率，信噪比，峰宽，那么请问k'值是空的，怎么能自动显示k'呢？

夏天的雪 2016/05/31

在HPLC中，因为溶解样品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，而产生了吸光值的变化，表现溶剂峰，等度洗脱时溶剂峰一般出峰较前，梯度洗脱由于流动相的变化也会出溶剂峰；阀切换计算死体积可以不用进样；工作站中一般不用输入空余体积和孔隙率，好像也地方输入，不能直接计算，孔隙率可能在色谱柱的报告中有；显示k和半峰宽应该是设置的问题，找一下是否有相关的选项

有水有渝 2016/06/01

可以一般性的认为3min内最高出来的那个峰为溶剂峰用于估算死时间，最准确的做法仍是使用无保留物质进行检测，阀切换峰也不知道怎么看半峰宽应该可以在你的模板里有这个参数可以调用吧，另外有一个公式峰宽＝1.699*半峰宽。

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第1楼2016/05/31

应助达人

是什么有响应的溶剂呢？

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夏天的雪

第2楼2016/05/31

应助达人

在HPLC中，因为溶解样品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，而产生了吸光值的变化，表现溶剂峰，等度洗脱时溶剂峰一般出峰较前，梯度洗脱由于流动相的变化也会出溶剂峰；阀切换计算死体积可以不用进样；工作站中一般不用输入空余体积和孔隙率，好像也地方输入，不能直接计算，孔隙率可能在色谱柱的报告中有；显示k和半峰宽应该是设置的问题，找一下是否有相关的选项