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做顶空FID时甲醇溶剂的影响

fly2291

2016/06/02

气相色谱（GC）

各位好，我们在测试一些环境样品中的挥发性有机物，使用顶空气相色谱FID测试。看到不同文献对基质溶液中添加的甲醇提取物有不同的说法，有的标准说10mL中添加10-100微升甲醇提取液，有的老工程师建议甲醇不要超过1%比例，而国外的一些文献中提到不得高于20微升/100mL水相。所以希望了解下：
1、顶空测试中建议的甲醇溶剂比例不能超过多少？是否有指导性的文件标准？
2、甲醇溶剂比例过高的影响时什么？是色谱图中甲醇峰浓度过高会掩蔽其他物质，还是色谱柱饱和造成峰延迟，还是顶空瓶在平衡的时候待测有机物物会受到甲醇的影响？实际做的时候发现除了与甲醇峰较近的低沸点物质外，其他物质线性和峰形基本不受影响。
如果有参考的文献能告知那么就更好了，谢谢各位

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qgp

第1楼2016/06/02

按你这种想法，选择容溶剂有误，溶剂峰一般会与被测组分相邻的。但不知道具体检测啥组分。

0

qqqid

第2楼2016/06/03

这个和色谱分离情况、峰形没有太大关系。

水相中甲醇比较多时，会增加挥发性有机物在水中的溶解度，降低顶空法的灵敏度，所以要控制水相中加入甲醇的量。

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