迪马产品应用有奖问答6.3（已完结）——水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测定

问题：水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测使用柱后氧化柱规格是？

答案：柱后氧化柱：35 x 4.6 mm

【活动奖励】

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

999youran（注册ID：999youran）
dahua1981（注册ID：dahua1981）
玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测定

方法：SPE

基质：植物油

应用编号：101128

化合物：孔雀石绿；无色孔雀石绿

固定相：ProElut SCX

色谱柱/前处理小柱：ProElut SCX 500mg / 3ml 50/pkg

样品前处理：

1、提取 10 g 样品与3 mL 盐酸羟胺溶液（0.25 g/mL）、5 mL 对甲苯磺酸溶液（0.05 mol/L）和20 mL 乙酸铵溶液（0.1 mol/L）以及60 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min ；将混合物在4000 rpm 下离心5 min，上清液转入分液漏斗，30 mL 乙腈重复提取残渣，上清液并入分液漏斗。向分液漏斗加入50 mL 水、2 mL 二甘醇和25 mL 二氯甲烷，振荡，静置分层，收集下层液体。再加入25 mL 二氯甲烷重复萃取一次，合并萃取液。将萃取液在25 oC 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。

2、净化

a 活化： 将ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 安装在固相萃取装置上，上端连接ProElut Al-N 1 g/6 mL (Cat.#65306)，用5 mL 乙腈活化小柱，流出液弃去；

b 上样： 6 mL 乙腈分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液过柱，流出液弃去；

c 淋洗： 用5 mL 乙腈淋洗小柱后，弃去中性氧化铝柱，然后将SCX 柱抽干；

d 洗脱： 5 mL 乙酸乙酯+ 甲醇+ 氨水混合溶液（体积比为50/45/5）洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30 oC 下减压蒸馏至干，用1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析

色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 柱后氧化柱：35 x 4.6 mm 流动相：乙腈/ 乙酸铵溶液 (0.125 mol/L，pH 4.5) =80/20 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 618 nm

文章出处：P089

关键字：孔雀石绿，水产品，SPE，ProElut SCX，ProElut Al-N

摘要：适用于鱼、虾、蟹、甲鱼等水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测。

谱图：



图例：1. 孔雀石绿；2. 无色孔雀石绿